1.一种无卤协效复合阻燃剂,其特征在于:是由阴离子插层改性的类水滑石与六氯环三磷腈通过硅烷偶联剂进行原位化学反应复合而成,并具有层状结构。
2.根据权利要求1所述的一种无卤协效复合阻燃剂,其特征在于:所述阴离子插层改性的类水滑石具有说明书附图中的图6表示的化学结构。
3.根据权利要求2所述的一种无卤协效复合阻燃剂,其特征在于:所述阴离子插层改性的类水滑石的粒径为10~20μm。
4.权利要求1至3任意一项所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
第一步,阴离子插层改性的类水滑石的制备:由二价金属离子盐溶液、三价金属离子盐溶液、碳酸钠溶液和插层用的阴离子盐溶液制备得到阴离子插层改性的类水滑石;
第二步,无卤协效复合阻燃剂的制备:将第一步制得的阴离子插层改性的类水滑石过滤洗涤为中性,并将其用有机溶剂分散后,得到分散液,然后将有机溶剂溶解的六氯环三磷腈加入到分散液中并加入硅烷偶联剂和催化剂,在惰性气体的保护和搅拌的条件下,使阴离子插层改性的类水滑石与六氯环三磷腈进行原位化学复合反应,即制得所述无卤协效复合阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述第一步阴离子插层改性的类水滑石的制备,具体包括以下步骤:步骤一,CO3-LDHs的制备:将一定浓度的二价金属离子盐溶液和三价金属离子盐溶液混合均匀后,加入一定浓度的碳酸钠,并加入碱溶液维持一定的pH,通过共沉淀法在一定的温度下反应一定的时间,最后通过过滤、冷冻干燥、研磨后得到CO3-LDHs;
步骤二,阴离子插层改性的类水滑石的制备:将步骤一制得的CO3-LDHs煅烧后,得到不含碳酸根和水的类水滑石,然后将不含碳酸根和水的类水滑石用去离子水进行分散后,加入一定浓度的阴离子盐溶液,并用惰性气体进行保护,然后在一定温度下反应一定的时间,最后通过过滤、冷冻干燥、研磨后得到阴离子插层改性的类水滑石。
6.根据权利要求5所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的CO3-LDHs的制备步骤中,所述二价金属离子盐溶液的二价金属离子为Zn2+、Ca2+、Mg2+或Cu2+中的一种或两种,所述三价金属离子盐溶液的三价金属离子为Al3+或Fe3+中的一种;
所述二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为1~4:1;
所述二价金属离子盐溶液、三价金属离子盐溶液和碳酸钠溶液总的摩尔浓度为0.3~
0.6mol/L;
所述碱溶液为摩尔浓度是1mol/L~2mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液;
所述pH的范围为9.5~10.5;
所述共沉淀法的反应温度为65~80℃,反应时间为22~25h;
所述冷冻干燥的温度为-50~-70℃,冷冻干燥时间为23~26h。
7.根据权利要求5所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二的阴离子插层改性的类水滑石的制备步骤中,所述煅烧的温度为450~550℃,所述煅烧的时间为3~5h;
所述阴离子盐溶液的阴离子为PMo12O403-、PW12O403-、B4O72-、MoO42-、Mo7O246-、W7O246-或WO42-中的一种;
所述不含碳酸根和水的类水滑石与所述阴离子盐溶液的质量比为5:4~7,所述阴离子盐溶液的摩尔浓度为0.02~0.1mol/L;
所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种;
所述反应温度为65~80℃,所述反应时间为0.5~3h;
所述冷冻干燥的温度为-50~-70℃,所述冷冻干燥的时间为23~26h。
8.根据权利要求4所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述第二步无卤协效复合阻燃剂的制备中,所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷或乙醇中的一种或任意两种以上的组合物;
所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种;
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或任意两种以上的组合物;
所述催化剂为三乙胺或N,N'-二甲基吡啶中的一种。
9.根据权利要求4所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述第二步无卤协效复合阻燃剂的制备中,所述阴离子插层改性的类水滑石与所述六氯环三磷腈的质量比为5:1~3;
所述阴离子插层改性的类水滑石与所述硅烷偶联剂的质量比为10:1~5。
10.根据权利要求4所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述第二步无卤协效复合阻燃剂的制备:将第一步制得的阴离子插层改性的类水滑石过滤洗涤为中性,并将其用有机溶剂分散后,得到分散液,然后将有机溶剂溶解的六氯环三磷腈加入到分散液中并加入硅烷偶联剂和催化剂,在惰性氛围和搅拌的条件下,于100~130℃下使阴离子插层改性的类水滑石与六氯环三磷腈进行原位化学反应复合8~11h,得到反应混合物,然后对反应混合物进行离心过滤,并洗涤至中性,然后于-50~-70℃下进行冷冻干燥,即制得所述阻燃剂。