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专利号: 2019100485931
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料,其特征是,该复合材料为规则球状颗粒或不规则球状颗粒,从内至外依次为内核、核壳间距层、内壳层、外壳层,其中,内核为粒径250~270nm的球状二氧化硅颗粒,核壳间距层的厚度为20~30nm,内壳层为厚度30~40nm的二氧化钛层,外壳层为厚度35~40nm的碳层;

所述蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的制备方法包括:

(1)制备设定粒径的球形二氧化硅:将正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和二次水混合均匀,经水浴加热搅拌后,产物进行离心、洗涤,干燥,研磨后,得到设定粒径的球形二氧化硅,其中,正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和水的添加比例为(8~10)mL:(8~10)mL:(100~150)mL:(4~6)mL;

(2)制备设定壳层厚度的二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒:将所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水混合,再加入钛酸四正丁酯,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨,得到球形二氧化硅/二氧化钛,其中,所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水的添加比例为200mg:(50~60)mL:(0.2~0.6)mL,二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:(0.6~1.2)mL;

(3)将所述的球形颗粒与间苯二酚、乙醇、水、氨水、甲醛混合,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料;其中,二氧化硅/二氧化钛、氨水、无水乙醇、水、间苯二酚和甲醛的添加比例为200mg:(1~2)mL:(40~60)mL:(20~30)mL:(200~300)mg:(0.3~0.4)mL;

(4)将球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料与氢氧化钠溶液混合进行刻蚀,反应后的产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后得到蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料,其中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40~50℃,反应60~90min,氢氧化钠的溶液的浓度为1~

2mol/L。

2.权利要求1所述的蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的制备方法,其特征是,该方法包括:(1)制备设定粒径的球形二氧化硅:将正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和二次水混合均匀,经水浴加热搅拌后,产物进行离心、洗涤,干燥,研磨后,得到设定粒径的球形二氧化硅,其中,正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和水的添加比例为(8~10)mL:(8~10)mL:(100~150)mL:(4~6)mL;

(2)制备设定壳层厚度的二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒:将所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水混合,再加入钛酸四正丁酯,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨,得到球形二氧化硅/二氧化钛,其中,所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水的添加比例为200mg:(50~60)mL:(0.2~0.6)mL,二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:(0.6~1.2)mL;

(3)将所述的球形颗粒与间苯二酚、乙醇、水、氨水、甲醛混合,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料;其中,二氧化硅/二氧化钛、氨水、无水乙醇、水、间苯二酚和甲醛的添加比例为200mg:(1~2)mL:(40~60)mL:(20~30)mL:(200~300)mg:(0.3~0.4)mL;

(4)将球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料与氢氧化钠溶液混合进行刻蚀,反应后的产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后得到蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料,其中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40~50℃,反应60~90min,氢氧化钠的溶液的浓度为1~

2mol/L。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备球形二氧化硅步骤中,水浴加热时间为8~24h。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备球形二氧化硅步骤中,正硅酸四丁酯、氨水、无水乙醇和水的添加比例为8mL:8mL:100mL:4mL。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒的步骤中,加入钛酸四正丁酯后搅拌2~10h。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,加入钛酸四正丁酯后搅拌3h。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在制备二氧化钛包覆二氧化硅的球形颗粒的步骤中,采用超声方法将球形二氧化硅、无水乙醇和氨水混合均匀;加入氨水后搅拌10~30min。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,加入氨水后搅拌15min。

9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述球形二氧化硅、无水乙醇和氨水的添加比例为200mg:50mL:0.4mL,所述二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:0.6mL。

10.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的步骤中,二氧化硅/二氧化钛、氨水、无水乙醇、水、间苯二酚和甲醛的添加比例为

200mg:1mL:40mL:20mL:250mg:0.35mL。

11.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备球形二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的步骤中,干燥温度为40~80℃,干燥时间为12~24h,;煅烧条件为在700℃条件下氮气气氛下煅烧2h。

12.如权利要求11所述的制备方法,其特征是,干燥时间为12h。

13.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,在制备蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料的步骤中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为45℃,反应60min,氢氧化钠的溶液的浓度为1mol/L。

14.权利要求1所述的蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料在制备催化材料、传感材料、光电材料或锂离子电池材料中的应用。

15.一种锂离子电池负极材料,其特征是,该材料是由权利要求1所述的蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料制成的。

16.一种锂离子电池,其特征是,该电池的负极是由权利要求1所述的蛋黄壳形貌二氧化硅/二氧化钛/碳复合材料制成的。