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专利号: 2018116487222
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳化钨‑镍‑钯复合材料,其是以镍掺杂的碳化钨为基体,在基体表面负载钯;所述碳化钨‑镍‑钯复合材料通过如下方法制备:(1)将偏钨酸铵和硫酸镍按质量比5:1 3混合,加去离子水配制成溶液并搅拌使各组分~

充分混合,再进行结晶共混培养使晶体析出,沉淀物经干燥、煅烧得到镍化合物掺杂的氧化钨;将得到的氧化钨用氢氧化钠溶液在进行造孔处理,干燥后的粉末在一氧化碳气氛下采用程序升温‑气固反应法进行还原碳化,碳化完全后降温得到碳化钨/镍复合材料;

(2)将碳化钨/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应,充分置换后得到碳化钨‑镍‑钯复合材料,所述碳化钨‑镍‑钯复合材料中钯含量为5 20wt%。

~

2.一种如权利要求1所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将偏钨酸铵和硫酸镍按质量比5:1 3混合,加去离子水配制成10 30 wt%的溶液并~ ~

搅拌使各组分充分混合,再进行结晶共混培养使晶体析出,沉淀物经干燥、500 700 ℃煅烧~

1 3小时得到镍化合物掺杂的氧化钨;将得到的氧化钨用0.1 1.5 M氢氧化钠溶液在20 70 ~ ~ ~

℃进行造孔处理10 40 min,干燥后的粉末在一氧化碳气氛下采用程序升温‑气固反应法进~

行还原碳化,所述的程序升温‑气固反应法具体为:以1 10 ℃/min阶段程序升温至700 950 ~ ~

℃保持1 8小时,碳化完全后降温得到碳化钨/镍复合材料;

~

(2)将碳化钨/镍复合材料投入含钯化合物溶液中进行置换反应,充分置换后得到碳化钨‑镍‑钯复合材料,所述碳化钨‑镍‑钯复合材料中钯含量为5 20wt%。

~

3.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,偏钨酸铵和硫酸镍的混合质量比为5:1 2;偏钨酸铵和硫酸镍混合溶液中偏钨酸铵与硫酸镍~

的总质量分数为20 30 wt%。

~

4.如权利要求3所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,偏钨酸铵和硫酸镍的混合质量比为5:1.5。

5.如权利要求3所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,偏钨酸铵和硫酸镍混合溶液中偏钨酸铵与硫酸镍的总质量分数为25wt%。

6.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,磁力搅拌处理时间为10‑60分钟。

7.如权利要求6所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,磁力搅拌处理时间为20‑60分钟。

8.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,结晶共混培养的条件为:培养温度为24 28 ℃,培养时间为24 48 h。

~ ~

9.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,氢氧化钠溶液浓度为0.5 1 M;处理温度为60℃,处理时间为20 min。

~

10.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,一氧化碳气氛为:体积流量为80 150 sccm的CO气氛;所述的程序升温‑气固反应法具体为:~

以5 10℃/min的阶段程序升温速率升温至300 ℃,再以1 5℃/min的速率升温至700 950℃~ ~ ~

保持3 6 小时。

~

11.如权利要求10所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,一氧化碳气氛为:体积流量为100 sccm的CO气氛。

12.如权利要求10所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的程序升温‑气固反应法具体为:以5℃/min的阶段程序升温速率升温至300 ℃,再以2℃/min的速率升温至900℃保持3小时。

13.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的含钯化合物溶液为浓度为2 10 mmol/L的氯化钯溶液;所述含钯化合物溶液按照含~

有Pd的质量为所制备的碳化钨‑镍‑钯复合材料质量的5% 20%投料;所述置换反应是在室温~

100 ℃的温度条件下将碳化钨/镍复合材料置于含钯化合物溶液中保持1 24小时。

~ ~

14.如权利要求13所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,置换温度为室温 50 ℃,置换时间为5 12小时。

~ ~

15.如权利要求13所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,置换温度为50℃,置换时间为6小时。

16.如权利要求2所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳化钨‑镍‑钯复合材料的制备方法按照以下步骤实施:(1)将偏钨酸铵和硫酸镍按质量比5:1.5混合,加去离子水配制成25 wt%的溶液,将配制得到的偏钨酸铵和硫酸镍混合溶液通过磁力搅拌处理20‑60分钟进行充分混合后进行24

28 ℃的结晶共混培养36小时使晶体析出,析出的晶体沉淀干燥后,放入马弗炉600 ℃煅~

烧2小时,将煅烧后的固体颗粒用加热至60 ℃的0.7M氢氧化钠溶液处理20min进行造孔处理,干燥后的样品进行还原碳化,碳化气氛为:100sccm的CO,利用程序升温‑气固反应法以5 ℃/min的阶段程序升温速率升温至300 ℃,再以2 ℃/min的阶段程序升温速率升温至900 ℃保持3小时,降温得到碳化钨/镍复合材料;

(2)将得到的碳化钨/镍复合材料,在50 ℃的温度条件下浸于5 mmol/L的氯化钯溶液,氯化钯溶液按照溶液中Pd的质量为所制备的Ni‑WC/Pd质量的15 %投料,保持6小时后,经过滤清洗后烘干得到碳化钨‑镍‑钯复合材料。

17.如权利要求1所述的碳化钨‑镍‑钯复合材料作为电催化剂在乙醇燃料电池阳极反应中的应用。