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专利号: 2018116351133
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(I)所示的一种苝酰亚胺衍生物自组装薄膜,

式(I)中,n代表自组装层数,n为4~16层。

2.如权利要求1所述的苝酰亚胺衍生物自组装薄膜,其特征在于:所述的苝酰亚胺衍生物自组装薄膜按照如下方法进行制备:a.将导电基材浸渍于60~80℃的水/氨水/双氧水的混合溶液中1~3h,然后用去离子水清洗浸渍后的导电基材并进行干燥,得到预处理的导电基材;所述混合溶液中,水、氨水、双氧水的体积比为10:2:1;

b.将步骤a所得处理后的导电基材在室温条件下浸渍于式(III)所示的ZrOCl2的水溶液中10~16h,取出浸渍后的导电基材在室温条件下浸渍于式(II)所示的N,N’-双(2-磷酸乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺的水溶液中10~16h,得到一次处理后的导电基材;所述的式(III)所示的ZrOCl2水溶液的浓度3~6mmol/L;所述的式(II)所示的N,N’-双(2-磷酸乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺的水溶液的浓度为0.5~2mmol/L;

c.将步骤b得到的处理后的导电基材如步骤b所述的导电基材重复所述步骤b的操作n次,即得所述式(I)所示的苝酰亚胺衍生物自组装薄膜;所述的重复的次数n为3~15;

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的导电基材为氧化铟锡导电玻璃、氧化铟锡导电薄膜、纳米银线导电薄膜、氟化掺杂氧化锡玻璃或聚合物导电膜。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述式(II)所示的N,N’-双(2-磷酸乙基)-3,

4,9,10-苝四甲酸二亚胺的制备方法包括如下步骤:

(1)N,N’-双(2-磷酸双咪唑乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺的合成:将式(IV)所示的苝-3,4,9,10-四酸酐二酐和式(V)所示的2-氨基乙基膦酸和式(VI)所示的咪唑混合,在130~150℃下反应15~30min,充分反应后得到反应物a,经分离纯化得到式(VII)所示的N,N’-双(2-磷酸双咪唑乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺;所述式(IV)所示的苝-3,4,9,10-四酸酐二酐、式(V)所示的2-氨基乙基膦酸与式(VI)所示的咪唑的投料物质的量之比为1:2:18;

(2)N,N’-双(2-磷酸双钠乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺的合成:将氢氧化钠水溶液加入式(VII)所示的N,N’-双(2-磷酸咪唑乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺中,在室温下搅拌10~20min,得到的反应物b经分离纯化得到式(VIII)所示的N,N’-双(2-磷酸双钠乙基)-

3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺;所述的氢氧化钠水溶液中所含氢氧化钠与式(VII)所示的N,N’-双(2-磷酸双咪唑乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺的投料物质的量之比为4~5:1;

(3)N,N’-双(2-磷酸乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺的合成:用过量盐酸对式(VIII)所示的N,N’-双(2-磷酸钠乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺进行酸化48~72,反应完全后,得到反应物c,经分离纯化和干燥得到式(II)所示的N,N’-双(2-磷酸乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的反应物a的分离纯化步骤为:反应结束后,将所述的反应物a冷却,分别用体积比为1:1的乙醇和2mol/L HCl的混合溶剂A、体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂B和乙醇溶液洗涤并过滤,滤掉滤液,得到的滤渣在真空下干燥,得到式(VII)所示的N,N’-双(2-磷酸双咪唑乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺。

6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的氢氧化钠的浓度为

40mmol/L-100mmol/L。

7.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的反应物b的分离纯化步骤为:搅拌结束后,将得到的反应物b过滤,滤掉固体,得到式(VIII)所示的N,N’-双(2-磷酸双钠乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺。

8.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的盐酸浓度为0.5-1mol/L。

9.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的反应物c的分离纯化步骤为:酸化结束后,将得到的反应物c用乙醇溶液洗涤并过滤,滤掉滤液,在真空下干燥,得到式(II)所示的N,N’-双(2-磷酸乙基)-3,4,9,10-苝四甲酸二亚胺。

10.一种如权利要求1所述的苝酰亚胺衍生物自组装薄膜在制备电致变色膜器件中的应用。