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专利号: 2018114916030
申请人: 辽宁大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用,其特征在于,方法如下,取碘苯,苯硼酸,碳酸钾,乙醇和Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料于容器中,通入氮气,搅拌,

343K下反应0.5 h;按质量比,Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料:碘苯=1:4;所述的Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料是钯纳米粒子负载在金属有机骨架Co4(tpt)2(btb)上形成的复合材料;

所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料的制备方法包括如下步骤:

1)将2,4,6‑三(4‑吡啶基)‑1,3,5‑三嗪、1,3,5‑三(4‑羧基苯基)苯、七水硫酸钴和溶剂,加入到容器内,于常温下,搅拌溶解;

‑1

2)加入氟硼酸,搅拌均匀,超声至完全溶解,将容器密封后放入烘箱内,以10 K·min的升温速率升温至393 K并保持5天;

‑1

3)以10 K·min 的降温速率冷却到室温,静置1‑3天后,得晶体,用N,N‑二甲基乙酰胺、乙醇洗涤,过滤,干燥,得Co4(tpt)2(btb)晶体;

4)取氯化钯用溶剂进行溶解,加入中性盐与其反应,得氯钯酸的盐溶液;

2+

5)将氯钯酸的盐溶液缓慢滴加到Co4(tpt)2(btb)材料中,得Pd @Co4(tpt)2(btb)复合材料;

2+

6)将Pd @Co4(tpt)2(btb)复合材料用还原剂进行还原,得Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用,其特征在于,步骤1)中,按摩尔比,2,4,6‑三(4‑吡啶基)‑1,3,5‑三嗪:1,3,5‑三(4‑羧基苯基)苯:七水硫酸钴=61:48:103。

3.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用,其特征在于,步骤1)中所述的溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺、甲醇和1,4‑二氧六环的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用,其特征在于,步骤4)中,所述的溶剂为甲醇,所述的中性盐为氯化钠。

5.根据权利要求4所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用,其特征在于,按摩尔比,氯化钠:氯化钯=19:17。

6.根据权利要求1所述的一种Pd@Co4(tpt)2(btb)复合材料在催化Suzuki反应中的应用,其特征在于,步骤6)中,所述的还原剂为硼氢化钠,还原温度为室温,还原时间为15min。