利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2018114343166
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种钯离子荧光探针化合物,其特征在于,所述化合物具有如下结构通式(Ⅰ):

2.根据权利要求1所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备式Ⅱ中间体

将罗丹明B溶于有机溶剂中,预热10-30min,加入乙二胺,78~80℃回流反应15~18h,冷却,45~55℃蒸除有机溶剂,将反应体系用二氯甲烷和水萃取,收集有机相,加入干燥剂无水硫酸钠,过滤并蒸除滤液中的溶剂,使用洗脱剂甲醇/二氯甲烷进行柱层析分离得到式Ⅱ中间体;

(2)制备式Ⅲ中间体

将5-氨基-4,6-二氯嘧啶、1-萘胺加入到有机溶剂中,完全溶解后加入浓盐酸,78~80℃回流反应24~26h,冷却,减压除去溶剂,用浓度为1M的NaOH溶解,然后用乙酸乙酯萃取,

45~55℃蒸除乙酸乙酯,用甲醇与水重结晶,45~55℃烘干,得到式Ⅳ中间体;

将所述式Ⅳ中间体、乙酸、多聚磷酸、十二烷基三甲基氯化铵溶于三氯氧磷中,78~80℃回流20~36h,将反应物冷却至室温后,68~72℃蒸除溶剂,在0~5℃冰水浴下向反应体系中加入冰水混合物,过滤,水洗,45~55℃烘干,得到式Ⅲ中间体;

(3)制备钯离子荧光探针化合物

将步骤(2)中的式Ⅲ中间体溶于有机溶剂后,加入碳酸氢钠、步骤(1)中的式Ⅱ中间体,

78~80℃回流20~36h,冷却,过滤,除去有机溶剂,使用洗脱剂甲醇/二氯甲烷进行柱层析分离,得到浅黄色产物,即所述钯离子荧光探针化合物。

3.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)-(3)中所述有机溶剂为乙醇。

4.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述罗丹明B、乙二胺的摩尔比为4~5∶40~50。

5.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述5-氨基-4,6-二氯嘧啶、1-萘胺、浓盐酸、NaOH的摩尔比为28~32∶56~64∶56~64∶

45~55。

6.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述重结晶用甲醇与水的体积比为V甲醇:V水=95~105∶475~525。

7.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述式Ⅳ中间体、乙酸、多聚磷酸、十二烷基三甲基氯化铵的摩尔比为18.1~18.9∶96~

100∶73~76∶0.09~0.11。

8.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(2)所述洗脱剂的体积比为V甲醇:V二氯甲烷=1:95~105;步骤(3)所述洗脱剂的体积比为V甲醇:V二氯甲烷=1:140~160。

9.根据权利要求2所述的一种钯离子荧光探针化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述式Ⅱ中间体、式Ⅲ中间体、碳酸氢钠的摩尔比为3.2~3.6∶3.2~3.6∶16~18。

10.权利要求1所述的钯离子荧光探针化合物在钯离子检测中的应用。