1.一种改性木质素/壳聚糖橡胶增强填料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.木质素的纯化:将木质素溶解于二氧六环-水溶液中,离心得到离心液,在离心液中滴加乙醚,得到沉淀,将沉淀洗涤干燥,得到纯化的木质素;
S2.木质素的氧化和磺化:将木质素加入至含有氢氧化钠的去离子水中,加热至木质素完全溶解,调节溶液的pH值至5,然后加入过氧化氢和硫酸亚铁反应,待达到反应时间后加碱调节溶液pH至9,加入甲醛和二乙醇胺,在70-80℃下反应后,再升温至90℃,加入亚硫酸钠,反应完全后,加酸使得木质素沉淀,洗涤干燥得到氧化磺化的木质素;
S3.木质素/壳聚糖的复合:将步骤S2中制备的木质素溶解于二氧六环-水的溶液,壳聚糖溶解于醋酸水溶液中,将两种溶液混合,加入戊二醛交联,最后在室温下抽滤,洗涤,并在红外箱中烘干,得到木质素/壳聚糖复合粉末;
S4.双硬脂酰乙基环氧丙基氯化铵的合成:将双硬脂酰基二乙烯三胺和苯加热回流反应,并滴加环氧氯丙烷,搅拌至反应完全后蒸发出苯和过量的环氧氯丙烷,得到双硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵;
S5.改性木质素/壳聚糖的制备:将步骤S3制备的木质素/壳聚糖复合粉末加入至去离子水水中,加热搅拌至完全溶解,调节pH为10,然后滴加双硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,搅拌下反应完全,再抽滤干燥,得到改性木质素/壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的改性木质素/壳聚糖橡胶增强填料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中二氧六环-水的体积比为9:1。
3.根据权利要求1所述的改性木质素/壳聚糖橡胶增强填料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中将步骤S2中制备的木质素溶解于二氧六环-水的溶液配置浓度为3%的溶液,壳聚糖溶解于2-3%醋酸水溶液中配置浓度为2-5%的溶液,将两种溶液按体积比1:0.5-
1.5混合,加入0.3-0.8%的戊二醛交联,最后在室温下抽滤,洗涤,并在红外箱中烘干,得到木质素/壳聚糖复合粉末。
4.根据权利要求1所述的改性木质素/壳聚糖橡胶增强填料的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中双硬脂酰基二乙烯三胺和环氧氯丙烷溶解于苯中的浓度为0.8-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的改性木质素/壳聚糖橡胶增强填料的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中将步骤S3制备的木质素/壳聚糖复合粉末加入至去离子水水中配置成浓度为
0.5mol/L的溶液,加热至40-50℃搅拌至完全溶解,调节pH为10,然后滴加双硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,搅拌下反应1-3h,再抽滤干燥,得到改性木质素/壳聚糖。