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专利号: 2018113843047
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于包括以下步骤:

1)将1-溴正辛烷与甲硫醇钠混合,再加入四丁基溴化铵,搅拌,在70-80℃下反应4-5h,反应结束后,向反应液中加水,静置分层形成有机相和水相,分液除去水相,进而除去反应液中过量的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵;有机相用水洗涤1 3次后,干燥、抽滤,所得产物即~为正辛基甲基硫醚;

2)步骤1)所得正辛基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于有机溶剂中,在70-80℃下反应2-3h,反应结束后,反应液进行减压蒸馏脱除有机溶剂,得到硫鎓盐;

3)步骤2)所得硫鎓盐、无机碱和2,4’-二氟二苯酮依次加入到溶剂中,搅拌,控制在40-

70℃下反应3-5h,反应结束后,向反应液中加水,静置分层形成有机相和水相,分液除去水相,有机相用水洗涤1 3次后,除水、干燥、抽滤,滤液进行减压蒸馏脱除并回收溶剂,得到1-~(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。

2.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤1)中,1-溴正辛烷和甲硫醇钠的投料摩尔比为1:1.1-1.5,1-溴正辛烷和四丁基溴化铵的投料摩尔比为25-30:1。

3.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤2)中,有机溶剂为1,2-二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,无机碱为氢氧化钠;2,4’-二氟二苯酮与无机碱的摩尔比为1:5-8。

5.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,2,4’-二氟二苯酮与硫鎓盐的投料摩尔比为1 : 1.4-1.8。

6.根据权利要求1所述的一种1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成工艺,其特征在于步骤3)中,溶剂为甲苯。