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专利号: 2018113298873
申请人: 东北大学秦皇岛分校
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种MoO2/rGO复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)向氧化石墨烯分散液中加入四水合钼酸铵和抗坏血酸,磁力搅拌;

(2)将步骤(1)得到的混合液转入高压釜中加热生长MoO2/rGO复合材料前驱;

(3)将步骤(2)所述MoO2/rGO复合材料前驱洗涤、干燥、煅烧,得到所述MoO2/rGO复合材料;

其中,步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的pH为1.5~3;

步骤(1)所述四水合钼酸铵和所述抗坏血酸的摩尔比为1:(0.5~1.7);

步骤(2)所述加热的温度为140~220℃。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的浓度为1~5.3mg/mL。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的浓度为

2.7~3.3mg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨烯还包括预处理步骤。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨烯还包括预先进行超声分散的步骤。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述超声分散的时间为0.5~3h。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述超声分散的时间为1~2h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的pH采用HCl调节。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化石墨烯分散液的pH为2~

2.5。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述四水合钼酸铵和所述抗坏血酸的摩尔比为1:(0.7~1.5)。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述磁力搅拌的时间为10~

30min。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述磁力搅拌的时间为15~

20min。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述高压釜为特氟隆衬里的不锈钢高压釜。

14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述加热的时间为10~30h。

15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述干燥采用真空干燥或鼓风干燥。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述干燥的温度为50~120℃。

17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述干燥的时间为12~30h。

18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧在保护性气氛下进行。

19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述保护性气氛包括氩气和/或氮气。

20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,所述氩气的纯度为98~99.999%。

21.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,所述氮气的纯度为98~99.999%。

22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧的温度为300~500℃。

23.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧的时间为2~5h。

24.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述煅烧的升温速率为1~10℃/min。

25.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将氧化石墨烯溶于去离子水,超声分散0.5~3h,配制成浓度为1~5.3mg/mL的氧化石墨烯分散液,采用HCl调节pH至1.5~3,加入摩尔比为1:(0.5~1.7)的四水合钼酸铵和抗坏血酸,磁力搅拌10~30min;

(2)将步骤(1)得到的混合液转入特氟隆衬里的不锈钢高压釜中,在140~220℃下加热

10~30h,得到MoO2/rGO复合材料前驱;

(3)将步骤(2)所述MoO2/rGO复合材料前驱离心并洗涤至中性后,在50~120℃下干燥12~30h,在氩气和/或氮气的保护下、300~500℃煅烧2~5h,煅烧的升温速率为1~10℃/min,得到所述MoO2/rGO复合材料。

26.一种如权利要求1-25任一项所述的方法制备得到的MoO2/rGO复合材料。

27.一种如权利要求26所述的MoO2/rGO复合材料在钾离子电池负极材料中的应用。