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专利号: 2018112774571
申请人: 徐州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种咪唑乙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:KOH溶于水,加入Al2O3,制备KOH/Al2O3;将KOH/Al2O3与咪唑、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇、六氟异丙醇混合反应后过滤,得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ;用六氟异丙醇淋洗所述滤饼Ⅰ,得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ;合并所述滤液Ⅰ和所述洗液Ⅰ,蒸馏,得馏出液六氟异丙醇和旋蒸产物;调节所述旋蒸产物pH至7,搅拌过滤,得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ,将滤饼Ⅲ与乙醇混合,加热搅拌至所述滤饼Ⅲ完全溶解,之后加入活性炭,热滤,结晶,过滤,干燥,制得咪唑乙醇;

将所述滤饼Ⅱ用水淋洗,干燥,得Al2O3;将所述滤液Ⅱ蒸馏,得咪唑;

所述KOH:Al2O3:水质量比为3:6:4;所述KOH/Al2O3:咪唑:1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇:六氟异丙醇质量比为:0.8~0.9:0.41~0.43:1:5.8~6.3;所述乙醇:活性炭:1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇质量比为1.23~1.45:0.01~0.02:1;

上述KOH/Al2O3具体是按照以下步骤制得:将KOH溶于水,加入Al2O3,60℃搅拌下,保温

1h,旋转蒸发,120℃干燥4h,制得KOH/Al2O3。

2.根据权利要求1所述的咪唑乙醇的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)KOH/Al2O3的制备:将KOH溶于水,加入Al2O3,60℃搅拌下,保温1h,旋转蒸发,120℃干燥4h,制得KOH/Al2O3;

(2)六氟异丙醇的回收:将步骤(1)制得的KOH/Al2O3与咪唑、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇、六氟异丙醇混合,45~50℃搅拌反应3.5~4h,过滤,得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ;用六氟异丙醇淋洗所述滤饼Ⅰ,得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ;合并所述滤液Ⅰ和所述洗液Ⅰ,旋转蒸发,得到馏出液六氟异丙醇和旋蒸产物;

(3)咪唑乙醇的制备:在步骤(2)制得的旋蒸产物中加10%稀盐酸至pH为7,搅拌过滤,得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ,将滤饼Ⅲ与乙醇混合,加热搅拌至所述滤饼Ⅲ完全溶解,之后加入活性炭,热滤,自然降至室温,然后在冰水中降温至2~5℃,过滤,60℃干燥,制得咪唑乙醇;

(4)Al2O3的回收:将步骤(2)得到的滤饼Ⅱ用水淋洗,干燥,得Al2O3;

(5)咪唑的回收:将步骤(3)得到的滤液Ⅱ旋转蒸发,得咪唑。

3.根据权利要求2所述的咪唑乙醇的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)旋转蒸发条件为转速70r/min,真空度‑0.09~‑0.1MPa,温度80~90℃。

4.根据权利要求2所述的咪唑乙醇的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)旋转蒸发条件为转速70r/min,真空度‑0.09~‑0.1MPa,温度40~50℃。

5.根据权利要求2所述的咪唑乙醇的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)旋转蒸发过程为转速70r/min,真空度‑0.09~‑0.1MPa,温度80~90℃蒸馏至无馏出液流出,再在转速

70r/min,真空度‑0.1~‑0.2MPa,控温105~165℃蒸馏至收集105~160℃馏分。