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专利号: 201811109307X
申请人: 郑忆依
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种碳包镍粉体的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)将醋酸铝与醋酸镍按照摩尔比0.5-2:1混合后,加入乙醇,搅拌完全溶解,然后加入水合肼溶液,加入水合肼溶液的时间为0.5-1小时,温度为65-85℃,加完后在此温度下反应

0.5-1小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣,第一滤渣在惰性气氛下煅烧,煅烧温度为

400-500℃,煅烧时间为2-4小时,经过冷却后经过气流粉碎,粉碎为粒径为1-2μm的颗粒,得到Ni/Al2O3催化剂;

(2)将步骤(1)得到的Ni/Al2O3催化剂放入流化床反应器内,通入甲烷气体使得甲烷的流速为15-20m/S,加热使得反应器内的温度为400-480℃,在此温度下反应2-5h,然后冷却至室温,将反应后的物料取出,依次经过电磁分选和重力分选,将单独的炭黑分选出去,然后将分选后的物料加入氢氧化钠溶液,升温至温度为70-90℃,搅拌反应3-4小时,然后经过过滤,得到第二滤液和第二滤渣;

(3)将步骤(2)得到的第二滤渣经过洗涤后,放入真空烘箱内烘干,然后经过筛分后真空包装得到碳包镍粉体。

2.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水合肼的浓度为25-35%,加入的水合肼与醋酸镍的摩尔比0.5-2:1,得到的第一滤液经过减压蒸馏得到乙醇,经过精馏得到无水乙醇,返回使用,减压蒸馏后的溶液经过浓缩结晶得到醋酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Ni/Al2O3催化剂装入到流化床反应器容积的1/5-1/4,反应过程维持流化床反应器内的压力为

0.12-0.14MPa,流化床反应器垂直与水平面,甲烷气体从流化床反应器底部进入,从流化床反应器顶部排出后循环再进入流化床反应器内,至甲烷气体中的氢气的体积分数高于15%后更换纯甲烷。

4.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中得到的第二滤液通入二氧化碳调节溶液的pH为8-9.5,然后过滤,得到的沉淀加入醋酸搅拌反应,然后浓缩结晶得到醋酸铝,返回步骤(1)使用。

5.根据权利要求1所述的一种碳包镍粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中第二滤渣洗涤采用酒精洗涤,真空烘干的烘干温度为55-65℃,真空度为-0.09~-0.08MPa,烘干时间为5-8h,筛分选用80-150目筛。