1.一种硅烷改性凹土的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
凹土的纯化步骤:将凹土与水混合,常温15℃-25℃搅拌2-3天,静置3-4天,沉淀后取中间一层,补水至原体积,重复以上步骤2-3次,最后取中间一层置于100-120℃的烘箱中烘干、研磨;
凹土的酸化步骤:将纯化凹土与盐酸溶液混合,常温15℃-25℃搅拌2-3天,静置3-4天,下层固体用水洗涤3-5次,抽滤,干燥,研磨,过150-200目筛;
凹土的改性步骤:将酸化凹土与介质溶液混合,加入硅烷偶联剂、三乙胺,搅拌,加热回流1-2天,反应结束后,抽滤,滤饼用乙醇洗涤3-5次,100-120℃的烘箱中烘干,研磨得硅烷改性凹土。
2.根据权利要求1所述的一种硅烷改性凹土的制备方法,其特征在于:凹土的纯化步骤中所述凹土与水的重量比为1:20-50。
3.根据权利要求1所述的一种硅烷改性凹土的制备方法,其特征在于:凹土的酸化步骤中所述纯化凹土与盐酸溶液的重量比为1:20-30,所述盐酸溶液浓度为1 mol•L-1。
4.根据权利要求1所述的一种硅烷改性凹土的制备方法,其特征在于:凹土的改性步骤中所述酸化凹土与介质溶液的重量体积比为1:8-12,所述硅烷偶联剂的加入量是酸化凹土质量的5-10wt%,所述三乙胺加入量是介质溶液体积的1%。
5.根据权利要求1或4所述的一种硅烷改性凹土的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为KH-792、KH-550或KH-1161;所述介质溶液为乙醇-水、甲醇-水、水、丙酮或甲苯。
6.权利要求1所制得的一种硅烷改性凹土在中草药农残脱除中的应用,其特征在于包括如下步骤:称取不含农残的中草药提取物样本、硅烷改性凹土置于混合农药水溶液中,15℃-25℃恒温震荡吸附1-2h,在11000 r•min-1转速下离心5-10min,上清液中的农药含量采用GC-MS/MS 分析。
7.根据权利要求6所述的一种硅烷改性凹土在中草药农残脱除中的应用,其特征在于:
所述中药材提取物与混合农药水溶液的重量体积比为1:1-3,硅烷改性凹土的加入量是中药材提取物质量的1-2wt%。
8.根据权利要求6或7所述的一种硅烷改性凹土在中草药农残脱除中的应用,其特征在于:所述中药材提取物为人参提取物、黄芪提取物或柴胡提取物。
9.根据权利要求6或7所述的一种硅烷改性凹土在中草药农残脱除中的应用,其特征在于:所述混合农药水溶液为有机氯类、有机磷类、菊酯类和氨基甲酸酯4种不同类型农药的混合溶液;其中有机氯类、有机磷类、菊酯类和氨基甲酸酯4种不同类型农药在混合农药水溶液中的浓度均为2-5mg•L-1。
10.根据权利要求9所述的一种硅烷改性凹土在中草药农残脱除中的应用,其特征在于:所述有机氯类农药为五氯硝基苯;所述有机磷类农药为毒死蜱;所述菊酯类农药为胺菊酯;所述氨基甲酸酯类农药为异丙威或和霜霉威。