利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2018110206441
申请人: 济南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种静电纺丝技术合成硅酸铁锂纳米纤维的方法,其特征在于,采用以下步骤:(1)取PVP加入乙醇中,溶解后得到A溶液;

(2)取锂源、铁源、硅源加入DMF中,溶解后得到B溶液;其中锂源、铁源、硅源始终保持物质的量比为2:1:1 ;

(3)将步骤(1)制备的A溶液和步骤(2)制备的B溶液混合,搅拌,得到纺丝液;

(4)将步骤(3)制备的纺丝液进行静电纺丝,得到硅酸铁锂纤维前驱体;

(5)将步骤(4)制备的硅酸铁锂前驱体烘干得到烘干后的硅酸铁锂前驱体;

(6)将步骤(5)得到的烘干后的硅酸铁锂前驱体空烧,空烧后自然冷却,得空烧后的硅酸铁锂纤维前驱体;

(7)将步骤(6)制备的空烧后的硅酸铁锂纤维前驱体在惰性气氛条件下烧结,得到硅酸铁锂纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述PVP平均分子质量为1300000,所述乙醇和PVP的体积质量比为9 mL:1 g;PVP溶液的质量分数为12.3 %;步骤(2)所述B溶液中总盐浓度为0.4   2.4 mol/L;步骤(1)所述的乙醇和步骤(2)所述DMF的体积比为9 :~

5。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的锂源为乙酸锂或氢氧化锂中的1种或2种的混合物,所述的铁源为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁或硫酸亚铁中的1种或1种以上的混合物,所述的硅源为硅酸四乙酯。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述的搅拌时间为24 h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述静电纺丝的正电压为15 kV、负压为-5 kV,接收距离为15 cm,纺丝温度为25   30 ℃,湿度为18   25 % 。

~ ~

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述的烘干在烘箱中进行;所述烘干的温度为50   80 ℃,烘干时间为10   24 h。

~ ~

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)所述的空烧温度为300   500 ℃,~空气条件下空烧0.5   1h,升温速率为0.1   2℃/min。

~ ~

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(7)所述的惰性气体为氮气或氩气或高纯氮或高纯氩;所述烧结温度为600   800℃,烧结时间为5   10h。

~ ~

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,具体的制备方法采用以下步骤:(1)取18 mL乙醇于烧杯中,加入2 g平均分子量为1300000的PVP,用磁力搅拌器搅拌至PVP全部溶解在乙醇中,得到A溶液;

(2)取10mL DMF于烧杯中,然后分别加入锂源、铁源、硅源,并且始终保持锂源、铁源、硅源物质的量比2:1:1的比例,盐总浓度为0.4   2.4mol/L,用磁力搅拌器搅拌至盐类全部溶~解,得到B溶液;

(3)将A、B溶液混合,继续搅拌24 h,得到纺丝液;

(4)将上述纺丝液进行静电纺丝,纺丝电压正压为15 kV、负压为-5 kV,接收距离为15 cm,纺丝温度为25   30 ℃,湿度为18   25 %,得到纤维前驱体;

~ ~

(5)将得到的硅酸铁锂纤维前驱体在50   80 ℃的烘箱中,烘干10   24 h;

~ ~

(6)将烘干后的硅酸铁锂纤维前驱体在300   500 ℃,空气条件下空烧0.5   1 h,升~ ~温速率为0.1   2 ℃/min,自然冷却;

~

(7)将空烧后的硅酸铁锂纤维前驱体,在惰性气氛条件下于600   800 ℃烧结5   10 ~ ~h,得到硅酸铁锂纳米纤维。

10.一种权利要求1-9任一项所述的方法合成的硅酸铁锂纳米纤维,其特征在于,制备得到的硅酸铁锂纳米纤维为灰白色。