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专利号: 2018109880823
申请人: 广西师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,包括:

步骤一、将多聚甲醛溶于溶剂一中,加入胺类和溶剂二,反应后,加入酚类混合物及溶剂三,加热,继续反应,得苯并噁嗪混合物;

步骤二、将所述苯并噁嗪混合物洗涤至中性,旋蒸,烘干,即得木质素型苯并噁嗪;

其中,所述酚类混合物包括酚化木质素。

2.如权利要求1所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述溶剂一包括蒸馏水;所述胺类包括苯胺、4,4'-二氨基二苯甲烷、己二胺、环己胺;所述溶剂二包括甲苯、二甲苯、二氧六环和三氯甲烷中的其中一种;所述酚类还包括苯酚、双酚A、对苯二酚、连苯三酚、腰果酚;所述溶剂三包括由甲苯、二甲苯、二氧六环和三氯甲烷中的其中一种或两种与乙醇组成混合溶液。

3.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,将多聚甲醛溶于蒸馏水中时,需用氢氧化钠调节其pH值至7.0-9.0,并于60℃-70℃下搅拌使其全部溶解。

4.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,待多聚甲醛溶液冷却至室温后,加入苯胺和甲苯,室温下反应30min后,加入苯酚,加热,待温度升至80℃,加入酚化木质素,于80℃下保温反应5h,得木质素-苯酚-苯胺型苯并噁嗪混合物,其中,溶剂三为甲苯和乙醇混合溶液,其添加方式为将溶剂三与苯酚一同加入,或将溶剂三与酚化木质素一同加入,或先将一部分溶剂三与苯酚一同加入、余下部分溶剂三与酚化木质素一同加入。

5.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,待多聚甲醛溶液冷却至室温后,加入苯胺和甲苯,室温下反应30min后,加入双酚A、酚化木质素及甲苯和乙醇混合溶液,然后将温度升至80℃保温反应5h,得木质素-双酚A-苯胺型苯并噁嗪混合物。

6.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述酚类混合物中,酚化木质素与苯酚或双酚A的质量比为1:99-1:9。

7.如权利要求2所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,当所述酚类混合物为苯酚和酚化木质素时,所述酚类混合物、苯胺和多聚甲醛的物质的量之比为1:1:2~1:1:

2.1;当所述酚类混合物为双酚A和酚化木质素时,所述酚类混合物、苯胺和多聚甲醛的物质的量之比为1:2:4~1:2:4.2。

8.如权利要求1所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,所述酚化木质素是将木质素、苯酚和氢氧化钠溶液混合后,加热回流制得,其中,木质素和苯酚的质量比为1:2~1:2.5,NaOH的质量为木质素的2.5%~7.5%,酚化温度为75℃~85℃、时间为3~5h时。

9.如权利要求8所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,木质素和苯酚的质量比为1:2,NaOH的质量为木质素的5.0%,酚化温度为80℃、时间为4h时。

10.如权利要求1-9任一所述的木质素型苯并噁嗪的制备方法制备的木质素型苯并噁嗪。