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专利号: 2018109847172
申请人: 濉溪初新工业设计有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-05-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将硫粉和硫化钠水合物在80~95℃下进行反应2.5~3h,制得多硫化钠水溶液;

(2)将步骤(1)制得的多硫化钠水溶液的温度降至0~10℃,加入经硫化处理的无定型羟基氧化铁、二异丙基碳二亚胺形成反应体系,加入PH调节剂调节反应体系的PH为7~8,而后加入γ-氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷和质子性溶剂进行反应,制得含硫硅烷偶联剂;

其中,所述γ-氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷与所述硫化钠水合物、所述经硫化处理的无定型羟基氧化铁、所述二异丙基碳二亚胺的摩尔比为(1.1~1.4):1:(0.1~

0.2):(0.5~1.0)。

2.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述反应的温度为所述质子性溶剂的回流温度,所述反应的时间为2~3h。

3.根据权利要求1或2所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述质子性溶剂为无水乙醇或乙酸。

4.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述硫粉与所述硫化钠水合物的摩尔比为(1~5):1。

5.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述PH调节剂为碳酸氢钠或磷酸氢二钠。

6.根据权利要求5所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述γ-氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷的摩尔份与所述质子性溶剂的体积份之比(1.1~1.4):(300~400);所述摩尔份与所述体积份关系为mol/mL。

7.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述γ-氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷的制备方法包括如下步骤:在氮气保护下,将γ-氯丙基三氯硅烷、聚乙二醇单丙基醚与无水乙醇混合并进行反应,制得所述γ-氯丙基乙氧基二(聚乙二醇单丙醚基)硅烷。

8.根据权利要求7所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为

90~120℃,反应的时间为2~4h。

9.根据权利要求1所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,还包括待所述反应结束后对反应体系进行纯化处理的步骤:将反应体系降至室温,过滤保留滤液并进行分液,将有机层浓缩、干燥,而后溶解于丙酮与水的体积比为(1~3):(1~2)的混合溶剂中,冷却析晶,过滤得纯化的含硫硅烷偶联剂。

10.一种由权利要求1~9任一项所述的含硫硅烷偶联剂的制备方法制备得到的含硫硅烷偶联剂。