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专利号: 2018109652742
申请人: 青岛大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种海绵状Au/g-C3N4复合材料的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:g-C3N4的制备:以二氰二胺、尿素或三聚氰胺为原料,在惰性气体的气氛下进行一次煅烧得到g-C3N4固体;然后在空气中进行二次煅烧得到羧基修饰的g-C3N4固体;

海绵状Au/g-C3N4复合材料的制备:

将所述羧基修饰的g-C3N4固体分散至甲醇中,并与氯金酸水溶液混合,超声处理,超声结束后进行加热回流处理,回流结束后,分离、洗涤和干燥,得到海绵状Au/g-C3N4复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述惰性气体为氩气;

进一步的,所述一次煅烧或二次煅烧中,煅烧温度为500~600℃,升温速率为2.5~3.5℃/min;

更进一步的,所述煅烧温度为550℃,升温速率为3℃/min;

进一步的,所述一次煅烧中,煅烧时间为4.5~5.5h;

更进一步的,所述煅烧时间为5h;

进一步的,所述二次煅烧中,煅烧时间为1.5~2.5h;

更进一步的,所述煅烧时间为2h;

进一步的,所述羧基修饰的g-C3N4、甲醇和氯金酸的投料(8~12):(2.5~5):(1~2),进一步为10:3:1;所述氯金酸水溶液的浓度为0.8~1.2mg/ml;

更进一步的,超声时间为0.5~1.5h。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是:回流条件为:70-90℃下回流搅拌45~50h;

进一步的,所述回流搅拌时间为48h。

4.采用权利要求1~3中任一项所述的方法制备得到的海绵状Au/g-C3N4复合材料。

5.一种电化学传感器,其特征是:包括基底电极,以及,权利要求4所述的海绵状Au/g-C3N4复合材料,该复合材料附着在所述基底电极上。

6.如权利要求5所述的电化学传感器,其特征是:所述基底电极为玻碳电极。

7.权利要求5或6所述的电化学传感器的制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:首先,将所述海绵状Au/g-C3N4复合材料采用水进行洗涤,然后干燥,再用水将其分散成浓度为1~5mg/ml的分散液;其次,将基底电极先用铝粉进行打磨,分别采用乙醇和水进行超声清洗,用氮气吹干后,取4~8μL所述分散液滴涂到基底电极上,制备Au/g-C3N4修饰电极,即为电化学传感器。

8.权利要求4所述的海绵状Au/g-C3N4复合材料或权利要求5所述的电化学传感器在检测氯霉素中的应用。

9.一种检测氯霉素的方法,该方法包括采用4所述的海绵状Au/g-C3N4复合材料或权利要求5所述的电化学传感器进行检测的步骤。

10.如权利要求9所述的方法,其特征是,具体包括以下步骤:标准溶液的配制:配制一组不同浓度的氯霉素标准溶液;

工作曲线绘制:将电化学传感器置于所述不同浓度的氯霉素标准溶液中进行方波伏安测试,得到不同浓度的氯霉素标准溶液的响应峰电流,再根据氯霉素标准溶液的浓度以及响应峰电流,绘制线性关系曲线;

样品的检测:将海绵状Au/g-C3N4复合材料修饰的电极电化学传感器置于待测样品中进行方波伏安测试,得到该待测样品的响应峰电流,再根据所述线性关系曲线,得到待测样品中氯霉素的浓度。