1.一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法,以g和ml计,其特征在于包括以下步骤:
1)初步粉碎过程:将50-60g铁菱锌矿放入球磨机,在注氧条件下粉碎30-40min,转速为
180-190r/min,获得菱锌矿和褐铁矿的混合粉末;
2)除杂过程:在球磨机中,将球磨机转速匀速提升到190-200r/min,将混合粉末进一步粉碎,然后进行以下步骤的除杂:在注氧条件下,缓慢倒入稀硫酸160-175ml,获得主要成分为硫酸铁和硫酸锌的水溶液,溶液中的铅、钙离子形成几乎不可溶解的硫酸盐沉淀,溶液中的二价铁离子被氧化成三价铁离子,同时反应生成的二氧化碳被氧气带走,过滤去除杂质;
在注氧条件下,缓慢倒入缓慢加入铁粉5-6g,溶液中的铜、镉、铅离子被置换出来形成沉淀,溶液中的二价铁离子被氧化成三价铁离子,过滤去除杂质;
在注氧条件下,加入氢氧化钠使pH=4.8-5,溶液中的三价铁离子和铝离子形成氢氧化物沉淀,过滤,沉淀保留;
注入二氧化碳,溶液中的镁离子形成难溶的碳酸盐沉淀,过滤去除杂质;
在注氧条件下,将滤出的三价铁离子和铝离子氢氧化物沉淀重新放回溶液中,加入稀硫酸使沉淀溶解,加入5-10g絮凝剂,溶液中的铝元素和硅元素及其他不可溶杂质被吸引入絮凝剂中形成沉淀,过滤去除杂质,最终得到硫酸铁和硫酸锌的纯净水溶液;
3)胶体形成过程:在球磨机中,将100-120ml的氢氧化钠溶液缓慢滴加到步骤2)所得的水溶液当中,以100-120℃搅拌12-14h,其中,在0-6h将球磨机转速提升为220-250r/min,6-
10h将球磨机转速提升为250-300r/min,剩余时间将球磨机转速提升为300-350r/min,得到胶体沉淀液;
4)金属氧化物前驱体形成过程:在球磨机中,在干燥空气气氛下以120-150℃搅拌3-
5h,转速为40-50r/min,并分三次分别倒入100-120ml无水乙醇,将步骤3)中胶体沉淀液过滤筛选、烘干,干燥空气将溶液中的H2O带走,得到70nm以下粒径的粉末;
5)煅烧成型过程:将步骤4)中粉末以500-750℃煅烧2-3h,升温速度2-2.25℃/min,持续保温3-3.5h,待到自然降温,最终获得纳米铁酸锌。
2.如权利要求1所述的一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法,其特征在于,所述稀硫酸的浓度为50wt%,所述氢氧化钠溶液的浓度为10wt%,所述无水乙醇的浓度为
99.5wt%。
3.如权利要求1所述的一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法,其特征在于,步骤1)、2)、3)、4)中,物料全程在球磨机中且处于流动的干燥的气体下,气体的作用是参与步骤1)、2)中的氧化反应,且带走步骤1)、2)、3)、4)中挥发的气体。
4.如权利要求1所述的一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法,其特征在于,步骤2)中所用絮凝剂为聚合硫酸铝和聚丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法,其特征在于,步骤3)中,滴加氢氧化钠溶液后所述水溶液pH为8-10.5。
6.如权利要求1所述的一种以铁菱锌矿为原料的纳米铁酸锌的制备方法,其特征在于,所述球磨机为具有设定加热温度的耐高温球磨机,步骤5)的煅烧成型过程在球磨机中进行。