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专利号: 2018108434346
申请人: 望江县天长光学仪器有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种光学树脂材料用多硫醇化合物,其特征在于,所述硫醇化合物的结构式为:

2.一种权利要求1所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将2-萘酚加入到由甲苯与乙酸乙酯组成的混合溶剂中溶解完全,冰浴条件下加入二氯化硫,二氯化硫和2-萘酚的摩尔比为1:1.9-2.2,在10-20℃下搅拌反应2-4h,得到中间体(A);

S2、将中间体(A)加入环氧氯丙烷中,中间体(A)和环氧氯丙烷的摩尔比为1:5-10,再加入催化剂四正丁基溴化铵,在惰性气体保护下升温至80-90℃,搅拌反应3-5h,停止反应后冷却至室温,除去过量的环氧氯丙烷,纯化,得到中间体(B);

S3、将中间体(B)溶于甲苯中,在搅拌条件下滴加溶有硫氰化钾的乙醇水混合溶液,中间体(B)和硫氰化钾的摩尔比为1:5-15,滴加完毕后升温至50-60℃反应8-10h,得到中间体(C);

S4、在氮气保护的条件下向2-巯基乙醇中滴加浓度为25-35wt%的氢氧化钠溶液,滴加过程中控制反应温度为25-30℃,滴加完毕后保温搅拌至反应液pH为8-9,再在搅拌条件下滴加溶有中间体(C)的1,4-二氧六环溶液,中间体(C)和2-巯基乙醇的摩尔比为1:2-4,升温至80-90℃后保温搅拌3-5h,除去1,4-二氧六环,再加入二氯甲烷溶解,水洗,干燥,浓缩,得到化合物(D),即所述光学树脂材料用多硫醇化合物;

3.根据权利要求2所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,S1中,甲苯与乙酸乙酯的重量比为1-2:1。

4.根据权利要求2或3所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,S2中,催化剂四正丁基溴化铵的加入量为中间体(A)的1-3mol%。

5.根据权利要求2-4任一项所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,S3中,乙醇水混合溶液中,乙醇和水的重量比为1:1-3。

6.根据权利要求2-5任一项所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,S1中,还包括:将反应液升温至90-100℃,蒸馏出大部分溶剂后,冰冻至析出固体,过滤,无水乙醇重结晶,过滤,烘干,得到中间体(A)。

7.根据权利要求2-6任一项所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,S2中,所述纯化具体包括用无水乙醇和水的混合溶液重结晶,过滤,烘干。

8.根据权利要求2-7任一项所述光学树脂材料用多硫醇化合物的制备方法,其特征在于,S3中,还包括:将反应液中加入甲苯萃取,无水Na2SO4干燥,静置过夜,抽滤,蒸馏,乙酸乙酯重结晶,抽滤,烘干,得到中间体(C)。