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专利号: 2018107957286
申请人: 南京科技职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2‑甲基‑1,3‑二氧戊环的制备方法,包括如下步骤:步骤一:催化剂制备

将沸石置于300‑750 ℃的管式电阻炉中搅动的石英管内,通过水蒸气实现搅动处理,水蒸气搅动处理时间为1‑24 h;所述的酸性洗涤溶液为硫酸铵水溶液、氯化铵水溶液、硝酸铵洗涤水溶液的一种;酸性洗涤溶液的浓度0.01‑0.10 mol/L,采用酸性洗涤溶液洗涤1‑8次,去离子水洗涤1‑5次,50‑210 ℃干燥1‑12 h,350‑750 ℃焙烧1‑10 h,获得催化剂载体;

将催化剂载体与0.01‑0.10 mol/L硝酸铯水溶液按照1000 g比1‑10 L比例搅拌混合2‑

12 h,300‑650 ℃焙烧1‑10 h,获得预催化剂,冷却;按照1000 g冷却后的预催化剂与1‑10 L的0.01‑0.10 mol/L杂多酸水溶液的比例混合,30‑800 ℃搅拌2‑24 h后蒸干水分,室温陈晾10‑30 h,80‑160 ℃干燥10‑24 h获得载盐催化剂;使用前催化剂装入固定床反应器,在设定的温度进行活化;杂多酸为硅钨酸、钼钨酸或磷钨酸;

步骤二:工艺路径

液体环氧乙烷从钢瓶底部进入汽化器,再进入预热器,经预热后,载气推动下环氧乙烷进入反应器,在催化剂作用下进行反应,反应产物经过冷凝分离尾气获得产品;

二段催化反应中,第一催化段维持常压,控制反应温度60‑90℃,实现环氧乙烷二聚反应生成1,4‑二氧六环;在氮气流氛推动下,1,4‑二氧六环进入第二催化段,在常压反应,反应温度60‑120 ℃,异构生成2‑甲基‑1,3‑二氧戊环;

所述环氧乙烷从钢瓶底部通过钢瓶出口导管分别压入装有氧化钙、氯化钙或高氯酸镁干燥剂的汽化器;关闭汽化器入口阀门,汽化器恒温10‑90 ℃,计量环氧乙烷和氮气,环氧乙烷和氮气混合后进入预热器,再从预热器进入反应器;

液体环氧乙烷从钢瓶进入汽化器后,汽化器的气化温度10‑100 ℃,气体流速10‑1000 mL/s;氮气流速10‑1500 mL/s,环氧乙烷和氮气在预热器前进行混合,混合后进入预热器;

预热器中,预热温度30‑300 ℃。

2.根据权利要求1所述的一种2‑甲基‑1,3‑二氧戊环的制备方法,其特征在于,在步骤二中,液体环氧乙烷从钢瓶底部虹吸进入汽化器,或者通过向钢瓶充入高压氮气将液体环氧乙烷压入汽化器,或者通过环氧乙烷饱和蒸气将液体环氧乙烷从钢瓶压入汽化器。

3.根据权利要求1所述的2‑甲基‑1,3‑二氧戊环的制备方法,其特征在于,在步骤一中,还设有如下步骤:量取2‑10 mL石英砂,装入管式反应器下部;量取2‑10 mL、30~40目载盐催化剂与石英砂混合成2‑20 mL装入管式反应器;再量取2‑10 mL石英砂,装入管式反应器;

量取2‑10 mL、30~40目载盐催化剂与石英砂混合成2‑20 mL装入管式反应器;最后量取2‑

10 mL石英砂装入管式反应器上部;氮气、氩气或者氦气保护,载盐催化剂在50‑200 ℃温度下活化1‑10 h。