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专利号: 2018107957286
申请人: 南京科技职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,包括如下步骤:

步骤一:催化剂制备

将沸石置于连接水蒸气装置的石英管,石英管放置于电阻炉,对沸石进行水蒸气处理后用酸性洗涤溶液疏通,去离子水洗涤、干燥与焙烧获得催化剂载体;

将所得催化剂载体制备成载盐催化剂,使用前载盐催化剂装入反应器,在设定的温度下活化;

步骤二:工艺路径

液体环氧乙烷从钢瓶底部进入汽化器,再进入预热器,经预热后,载气推动下环氧乙烷进入反应器,在催化剂作用下进行反应,反应产物经过冷凝分离尾气获得产品。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,在步骤二中,液体环氧乙烷从钢瓶底部虹吸进入汽化器,或者通过向钢瓶充入高压氮气将液体环氧乙烷压入汽化器,或者通过环氧乙烷饱和蒸气将液体环氧乙烷从钢瓶压入汽化器。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,在步骤二中,液体环氧乙烷从钢瓶进入汽化器后,汽化器的气化温度10-100 ℃,气体流速10-1000 mL/s;氮气流速10-1500 mL/s,环氧乙烷和氮气在预热器前进行混合,混合后进入预热器;

预热器中,预热温度30-300 ℃。

4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,在步骤一中,将沸石置于300-750 ℃的管式电阻炉中搅动的石英管内,通过水蒸气实现搅动处理,水蒸气搅动处理时间为1-24 h;所述的酸性洗涤溶液为硫酸铵水溶液、氯化铵水溶液、硝酸铵洗涤水溶液的一种;酸性洗涤溶液的浓度0.01-0.10 mol/L,采用酸性洗涤溶液洗涤1-8次,去离子水洗涤1-5次,50-210 ℃干燥1-12 h,350-750 ℃焙烧1-10 h,获得催化剂载体;

将催化剂载体与0.01-0.10 mol/L硝酸铯水溶液按照1000 g比1-10 L比例搅拌混合2-

12 h,300-650 ℃焙烧1-10 h,获得预催化剂,冷却;按照1000 g冷却后的预催化剂与1-10 L的0.01-0.10 mol/L杂多酸水溶液的比例混合,30-800 ℃搅拌2-24 h后蒸干水分,室温陈晾10-30 h,80-160 ℃干燥10-24 h获得载盐催化剂;使用前催化剂装入固定床反应器,在设定的温度进行活化; 杂多酸为硅钨酸、钼钨酸或磷钨酸,优选磷钨酸。

5.根据权利要求1所述的2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,在步骤一中,还设有如下步骤:量取2-10 mL石英砂,装入管式反应器下部;量取2-10 mL、30~40目载盐催化剂与石英砂混合成2-20 mL装入管式反应器;再量取2-10 mL石英砂,装入管式反应器;

量取2-10 mL、30~40目载盐催化剂与石英砂混合成2-20 mL装入管式反应器;最后量取2-

10 mL石英砂装入管式反应器上部;氮气、氩气或者氦气保护,载盐催化剂在50-200 ℃温度下活化1-10 h。

6.根据权利要求4或5所述一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,所述环氧乙烷从钢瓶底部通过钢瓶出口导管分别压入装有氧化钙、氯化钙或高氯酸镁干燥剂的汽化器;关闭汽化器入口阀门,汽化器恒温10-90 ℃,计量环氧乙烷和氮气,环氧乙烷和氮气混合后进入预热器,再从预热器进入反应器。

7.根据权利要求1所述一种2-甲基-1,3-二氧戊环的制备方法,其特征在于,二段催化反应中,第一催化段维持常压,控制反应温度60-90℃,实现环氧乙烷二聚反应生成1,4-二氧六环;在氮气流氛推动下,1,4-二氧六环进入第二催化段,在常压反应,反应温度60-120 ℃,异构生成2-甲基-1,3-二氧戊环。