1.具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物,其特征在于:所述磷光金属铱配合物的结构式为,
2.一种具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、称取1和SeO2加入反应瓶,再加入1,4-二氧六环,抽真空,在102℃氮气保护下反应
24h后称热过滤;将滤液旋干,经过溶解、过滤、萃取制得白色固体2;
S2、称取S1中制得的2,加入95%的乙醇溶液,然后加入硝酸银溶液,快速搅拌得到黄色的悬浮液后在20min内缓慢加入NaOH溶液,避光室温下反应后进行冷却抽滤,对滤液进行再萃取,取水相进行pH调节至酸性,干燥后制得固体白色粉末3;
S3、准备化合物4、4-氨基苯硼酸、四(三苯基膦)钯加入反应瓶,抽真空,在氮气保护下打入已经除氧的乙醇,甲苯和饱和碳酸钾溶液,避光处理,在85℃条件下反应24h,反应结束后,冷却至室温,进行过滤,萃取,将滤液旋干,柱层析分离,得到黄色固体5;
S4、将化合物3、EDC·HCl和DMAP加入反应瓶中,抽真空,加热除水的同时氮气保护,加入重蒸的二氯甲烷,2min后再加入溶于二氯甲烷溶液的化合物5,在室温下搅拌反应结束后,加入二氯甲烷萃取,旋蒸除去有机溶剂,重结晶提纯,得到浅黄色固体6;
S5、将S4中制得的浅黄色固体6和铱二氯桥在二氯甲烷与MeOH的混合溶剂中,其中,所述二氯甲烷与MeOH的体积比为3:1,在氮气气氛下50℃搅拌回流过夜,后将反应溶液降温至室温,向其中加入KPF6继续搅拌,反应结束后旋蒸除去有机溶剂,并将得到的固体过柱子提纯,重结晶,得到固体Ir1;
以上制备方法的反应式如下所示:
所述铱二氯桥的结构式为:
3.如权利要求2所述的一种具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述S1包括如下步骤:S11、称取1和SeO2加入反应瓶,再加入1,4-二氧六环260mL,抽真空,在102℃氮气保护下反应24h后称热过滤;
S12、将S11中的滤液旋干,并且溶解在乙酸乙酯中,经再次过滤,除去不溶的固体,得到黄色溶液,使用1.0M Na2CO3进行萃取两次,取有机相;
S13、使用0.3M Na2S2O5取无机相,用Na2CO3调节无机相pH值至10,然后用CH2Cl2萃取,旋干得到白色固体2。
4.如权利要求2所述的一种具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述S2包括如下步骤:S21、称取2,加入95%的乙醇溶液、硝酸银溶液,快速搅拌得到黄色的悬浮液后在20min内缓慢加入NaOH溶液,得到深黑色的反应混合溶液,使用锡箔纸包好避光在25℃下反应;
S22、待反应结束冷却抽滤,除去Ag和Ag2O,滤液用二氯甲烷萃取;
S23、取经过二氯甲烷萃取后的水相,使用1M HCl溶液调节pH至3.5,放置于冰箱内冷冻过夜,抽滤得到固体,干燥得到固体白色粉末3。
5.如权利要求2所述的一种具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述S3包括如下步骤:S31、将化合物4、4-氨基苯硼酸、四(三苯基膦)钯加入双口反应瓶,抽真空,在氮气保护下打入已经除氧的乙醇,甲苯和饱和碳酸钾溶液,避光处理,将反应装置用锡箔纸密封好,在85℃条件下反应24h;
S32、反应结束后,冷却至室温,过滤,用食盐水清洗,再使用二氯甲烷萃取,将滤液旋干,柱层析分离,得到黄色固体5。
6.如权利要求2所述的一种具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述S4包括如下步骤:S41、将化合物3、EDC·HCl和DMAP加入反应瓶中,抽真空,加热除水的同时氮气保护,加入重蒸的二氯甲烷,2min后再加入溶于二氯甲烷溶液的化合物5;
S42、在室温下搅拌24小时,反应结束后用水和稀盐酸反复清洗反应液,再加入二氯甲烷萃取,旋蒸除去有机溶剂,重结晶提纯,得到浅黄色固体6。
7.如权利要求2所述的一种具有单线态氧检测效应的磷光金属铱配合物的制备方法,其特征在于:所述S5包括如下步骤:S51、将S4制得的化合物6和铱二氯桥在二氯甲烷与MeOH的混合溶剂中,在氮气气氛下
50℃搅拌回流过夜;
S52、将反应溶液降温至室温,向其中加入KPF6继续搅拌4小时,反应结束后旋蒸除去有机溶剂,并将得到的固体过柱子提纯,重结晶,得到固体Ir1。