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专利号: 2018106893361
申请人: 中国地质大学(武汉)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)制备1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷(BAEE)的单离子聚合物;

(2)取适量上述单离子聚合物于氢氧化锂的甲醇溶液中,加热搅拌得到锂化的单离子聚合物;

(3)取适量锂化单离子聚合物于脱气的聚乙烯醇(PVA)溶液中,加热搅拌后静置脱气成膜;

(4)成膜后将膜连同玻璃板一同放入到无水乙醇中,待其自然脱落后取出,除去表面的乙醇,干燥得到单离子聚合物电解质隔膜;

所述步骤(1)中,1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷(BAEE)的单离子聚合物的制备包括以下步骤:(1-1)制备前驱体4,4′-二羧基双苯磺酰亚胺(CBSI):取适量的对甲基苯磺酰胺及氢氧化锂溶于水中加热,搅拌完成后向其中分次加入对甲基苯磺酰氯,反应完成后降温调节pH值,静置过滤的滤液中加入浓盐酸生成沉淀,过滤取滤饼重结晶后在低温下静置,过滤干燥得到粗产物;将粗产物与氢氧化钾、高锰酸钾反应,反应完成后冷却过滤,取滤液加入浓盐酸搅拌后静置过滤洗涤,滤饼干燥后得到前驱体CBSI;

(1-2)合成单离子聚合物:取适量上述制备的前驱体CBSI、无水氯化锂于容器中,抽真空通入惰性气体后加入氮甲基吡咯烷酮(NMP),升温溶解后依次加入1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷、亚磷酸三苯脂(TPP)、吡啶(Py)反应,反应完成后加入无水甲醇析出固体;用甲醇过滤洗涤得到滤饼干燥后得到单离子聚合物。

2.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法,其特征是,所述步骤(1-1)中,对甲基苯磺酰胺及氢氧化锂溶于90℃~95℃水中加热,搅拌至溶液澄清透明;

加入对甲基苯磺酰氯反应12~24h,降温至40℃~50℃后采用稀盐酸调节pH值为中性;滤饼重结晶后在1℃~5℃静置,粗产物与氢氧化钾溶于水中后分次加入高锰酸钾在90℃~95℃反应12h~24h,反应完成后冷却过滤,滤液加入浓盐酸40℃~45℃搅拌6h~8h过滤,滤饼在真空干燥箱中95℃~105℃干燥24h。

3.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法,其特征是,所述步骤(1-2)中,加入氮甲基吡咯烷酮升温至90℃~95℃溶解,加入1,2-二(2-氨基乙氧基)乙烷、亚磷酸三苯脂(TPP)、吡啶(Py)反应12h~14h至反应液为透明状;滤饼在真空干燥箱中

95℃~105℃下干燥24h得到单离子聚合物。

4.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中,加热温度为35℃~45℃,搅拌时间为22h~25h;锂化的单离子聚合物经过滤干燥后加入无水甲醇中搅拌22h~25h,过滤取滤饼在95℃~105℃干燥22h~25h,得到锂化的单离子聚合物。

5.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法,其特征是,所述步骤(3)中,加热温度为75℃~85℃,搅拌时间为6h~8h,静置脱气温度为55℃~65℃。

6.根据权利要求1所述的一种单离子聚合物电解质隔膜的制备方法,其特征是,所述步骤(4)中,干燥温度为95℃~105℃,时间为22h~25h。

7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的一种单离子聚合物电解质隔膜,其特征是,所述单离子聚合物电解质隔膜,其表面为簇状结构,簇状结构之间的间隙为4μm~6μm;所述单离子聚合物电解质隔膜,孔隙率为85%~90%,吸液率为85%~90%。

8.根据权利要求7所述的一种单离子聚合物电解质隔膜,其特征是,所述单离子聚合物电解质隔膜的拉伸强度为8.35Mpa~8.45Mpa,热分解温度为240℃~250℃。