利索能及
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专利号: 2018105971772
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-03-26
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种1-(3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-基)哌嗪的安全制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)向装有分水器的50mL单口瓶中加入3.5g N-乙酰哌嗪、20mL甲苯,搅拌加热至回流,除水完成后,冷却至室温,加入20mL DMF、4g无水碳酸钾、5.5g 5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-

4-甲醛,升温同时蒸出甲苯,至温度为130℃反应6h,反应结束后,冷却至室温,过滤,用5mL的DMF冲洗滤饼两次,滤液浓缩,残留物加水,1, 2-二氯乙烷提取,浓缩得油状物;

2)向50mL单口瓶中加入上步所得油状物、20mL正丁醇,搅拌均匀,滴加5mL盐酸,升温至回流反应3h,反应结束后,冷却至室温,加入20mL水充分搅拌,用10mL乙酸乙酯洗水层2次,分出水层,水层用氢氧化钠调至pH=12,1,2-二氯乙烷提取,浓缩得油状物,油状物用6mL体积比为1:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂重结晶,放置冰箱过夜,过滤,得灰白色固体,得到目标产物。