利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2018105808840
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,按照摩尔比为1:1分别称量NbCl5和InCl3·4H2O并分别加入无水乙醇持续搅拌使其完全溶解,分别得到A溶液和B溶液;

步骤2,量取钛酸四正丁酯置于烧杯中,再滴加无水乙醇,持续搅拌得到均匀的C溶液,其中钛酸四正丁酯与步骤1中的NbCl5的摩尔比为18:1;

步骤3,将B溶液缓慢滴入A溶液中,持续搅拌达到均匀状态,得到D溶液;

步骤4,将步骤3中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中,持续搅拌直至得到均匀的混合溶液;

步骤5,选用浓盐酸调节溶液酸碱度,向步骤4得到的混合溶液中缓慢滴加0.02mol~

0.14mol浓盐酸,得到(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液;

步骤6,使用微波加热的方式对步骤5获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热,在160℃~200℃下反应20min~40min得到的粉体,再将粉体用无水乙醇洗涤,除去Cl-后进行烘干,得到纳米级(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体。

2.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,步骤(1)中,制备A溶液和B溶液过程中搅拌时间为5h~8h,搅拌机转速300r/min~500r/min。

3.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,步骤(2)中,无水乙醇的滴加速度为1mL/min~3mL/min,搅拌时间为20min~40min,搅拌机转速300r/min~500r/min。

4.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备纳米级(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体的方法,其特征在于,步骤(3)中,溶液B的滴加速度为每0.5mL/min~0.8mL/min,搅拌时间为20min~40min,搅拌机转速200r/min~400r/min。

5.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,步骤(4)中,D溶液的滴加速度为每0.5mL/min~0.8mL/min,搅拌时间为50min~80min,搅拌机转速400r/min~600r/min。

6.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,步骤(5)中,浓盐酸的质量分数为36%~38%,滴加速度为0.4mL/min~0.6mL/min,搅拌时间为50~80min。

7.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,步骤(6)中,使用无水乙醇洗涤次数为4~9次。

8.根据权利要求1所述的微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法,其特征在于,步骤(6)中,采用离心法去除Cl-,其中离心速率为3000r/min~5000r/min,单次离心时间为

2min~5min;烘干温度为70℃~90℃。