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专利号: 2018105362806
申请人: 方嘉城
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种包覆型硼酸铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)配料,将硼酸与铁粉混合,在温度为40-50℃反应2-3小时,过滤,将滤液加入碳酸锂,在温度为40-50℃搅拌反应1-2小时,然后进行喷雾干燥,得到的干燥粉料经过破碎,至粒径为0.5-1微米,得到硼铁锂混合料;

(2)煅烧,将硼铁锂混合料在高温下煅烧得到第一煅烧料,煅烧分为升温段、保温段和降温段,煅烧过程通入氮气保护,升温段的升温速度为50-60℃/h,升温至温度为430℃,保温段维持温度为430℃,保温段停留时间为5-7小时,降温段降温速度为70-80℃/h,降温至温度为50℃以下出料;

(3)二次配料,将步骤(2)得到的第一煅烧料与四氧化三铁、草酸亚铁、磷酸二氢锂、葡萄糖一起加入纯水,放入到砂磨机内砂磨至物料粒径为400-450nm,然后再进行喷雾干燥,将喷雾干燥后的物料放入到辊道窑中煅烧,煅烧过程通入氮气保护,煅烧分为升温段、保温段和降温段,升温段的升温速度为40-50℃/h,升温至温度为750-760℃,保温段维持温度为

750-760℃,保温段停留时间为21-25小时,降温段降温速度为80-90℃/h,降温至温度为60℃以下出料得到第二煅烧料;

(4)将第二煅烧料在加热的氮气气氛下气流粉碎至粒径为1.5-2微米,经过筛分、除铁和真空包装得到包覆型正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硼酸、铁粉、碳酸锂的摩尔比为0.975-0.985:1:1.02-1.03,硼酸和铁粉的纯度均大于

99.5%,硼酸为电子级硼酸,碳酸锂为电池级碳酸锂。

3.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中通入氮气使得煅烧炉内的炉压大于1.1个大气压。

4.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中四氧化三铁、草酸亚铁、磷酸二氢锂为1:1.02-1.03:4.01-4.02,第一煅烧料与四氧化三铁、草酸亚铁、磷酸二氢锂、葡萄糖的总质量与加入的纯水的质量比为0.4-0.5:1,喷雾干燥的温度为150-250℃,喷雾干燥后得到的物料的粒径小于4微米,通入氮气维持辊道炉内的炉压大于1.2个大气压,降温时采用冷冻水进行降温。

5.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中氮气的温度为110-120℃,维持气流粉碎机内的露点<-40℃。

6.根据权利要求1所述的一种包覆型硼酸铁锂的制备方法,其特征在于:得到的包覆型正极材料中硼与磷的摩尔比为1.5-2:1,碳含量为1.1-1.2%。