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专利号: 2018104212515
申请人: 江苏科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

(1)2-溴-4-氟苯胺溶于二氯乙烷,然后滴加醋酸酐,保温反应得到化合物2-溴-4-氟乙酰苯胺;

(2)将化合物2-溴-4-氟乙酰苯胺和3,4-二氯溴苯溶于有机溶剂中,然后逐滴加入Rieke Zn,80~90℃回流2~4h;在另一个反应容器中,将CuBr·SMe2溶于同样的有机溶剂,再将上述滴加Rieke Zn的混合物加入此溶液中,加入氧化剂R反应;将反应液经过硅胶过滤,减压蒸馏,再经柱层析得2-(3,4-二氯苯基)-4-氟乙酰苯胺,其中,R为3,5-二硝基苯甲酰哌嗪;

(3)向反应器中加入2-(3,4-二氯苯基)-4-氟乙酰苯胺,再向其中加入甲醇,充分溶解后,向强烈搅拌的溶液中缓慢滴加浓硫酸,80~100℃回流1~3h;再利用TLC对反应进行跟踪,当原料彻底反应完后,停止反应,并趁热将混合液倒入到冰水中淬灭,即得目标产物2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺。

2.根据权利要求1所述的2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中保温温度为40~60℃,反应时间2~4h。

3.根据权利要求1所述的2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二氧六烷、N,N-二甲基酰胺、丙酮、二甲苯、二氯甲烷、二甲基乙酰胺中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入氧化剂R的反应温度为-40℃~r.t,反应时间10~60min。

5.根据权利要求1所述的2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中CuBr·SMe2与氧化剂R的摩尔比为0.5~1:0.2~2。