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专利号: 2018103505379
申请人: 赣州嘉源新材料有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多波段激发的多色复合纳米材料,其特征在于,该复合材料由Ce/Tb:NaGdF4与Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶两种前驱体利用表面化学键合作用获得,所述的表面化学键合作用为羧基和氨基的化学键合作用;该多色复合纳米材料的制备方法包括以下步骤:

1)制备表面含有羧基的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶;

2)制备表面含有氨基的Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶;

3)所得Ce/Tb:NaGdF4纳米晶和Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶以3:1-1:3的摩尔比例在去离子水中混合,在室温下搅拌24-48小时,经冷冻干燥获得多波段激发的多色复合纳米材料;

所述的步骤1)包括以下的步骤:

1.1)将10-20摩尔%乙酸钆, 2-4摩尔%乙酸铈,0.5-2摩尔%乙酸铽与8-12毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在惰性气体的保护条件下,在150 170℃的温度下保温0.5 2小时后,向三颈~ ~

烧瓶中加入12-16毫升十八烯,在150 170℃的温度下保温0.5 2小时后,得到澄清溶液A;

~ ~

1.2)待A溶液自然冷却到室温后,将5 7毫升含有30-60摩尔%氟化铵和10-30摩尔%氢氧~

化钠的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在75 85℃保温0.4 1小时;

~ ~

1.3)待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到280-300℃,并在此温度下保温90-120分钟,然后自然冷却到室温;将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Ce/Tb:NaGdF4纳米晶保存在环己烷中备用;

1.4)将所得Ce/Tb:NaGdF4纳米晶溶液加入到含有盐酸:柠檬酸= 1:5-1:20的混合液中,经超声24-48小时,获得表面含有羧基的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶;

步骤2)包括以下的步骤:

2.1)将10-20摩尔%乙酰丙酮锆,2-4摩尔%乙酸镱,0.5-2摩尔%乙酸钬,20-40摩尔%乙酸钠,6-8毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在惰性气体的保护条件下,在140 160℃的温度下保温~

0.5 2小时后,向三颈烧瓶中加入8-12毫升十八烯,在150 160℃的温度下继续保温0.5 2小~ ~ ~

时,得到澄清溶液B;

2.2)待B溶液自然冷却到室温后,将8毫升含有20-60摩尔%氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中,然后在75 85℃保温0.4 1小时;

~ ~

2.3)待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到250-270℃,并在此温度下保温30-90分钟,然后自然冷却到室温;将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶保存在环己烷中备用;

2.4)将所得的Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶溶液加入到含有盐酸:聚乙烯亚胺= 1:5-1:20的混合液中,经超声48-72小时,获得表面含有氨基的Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶。

2.根据权利要求1所述的一种多波段激发的多色复合纳米材料,其特征在于,所述的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶与Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶的摩尔比为3:1-1:3。

3.根据权利要求1所述的一种多波段激发的多色复合纳米材料,其特征在于,所述的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶中Gd、Ce 、Tb 的摩尔比为10~20:2~4:0.5~2;Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶中Zr 、Yb 、Ho的摩尔比为10 20:2 4:0.5 2。

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4.根据权利要求1所述的一种多波段激发的多色复合纳米材料,其特征在于,所述的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶与Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶的摩尔比为2:1-1:1。

5.一种制备权利要求1 4任意一项权利要求所述的多波段激发的多色复合纳米材料的~

方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

1)制备表面含有羧基的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶;

2)制备表面含有氨基的Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶;

3)所得Ce/Tb:NaGdF4纳米晶和Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶以3:1-1:3的摩尔比例在去离子水中混合,在室温下搅拌24-48小时,经冷冻干燥获得多波段激发的多色复合纳米材料;

步骤1)包括以下的步骤:

1.1)将10-20摩尔%乙酸钆, 2-4摩尔%乙酸铈,0.5-2摩尔%乙酸铽与8-12毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在惰性气体的保护条件下,在150 170℃的温度下保温0.5 2小时后,向三颈~ ~

烧瓶中加入12-16毫升十八烯,在150 170℃的温度下保温0.5 2小时后,得到澄清溶液A;

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1.2)待A溶液自然冷却到室温后,将5 7毫升含有30-60摩尔%氟化铵和10-30摩尔%氢氧~

化钠的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中,然后在75 85℃保温0.4 1小时;

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1.3)待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到280-300℃,并在此温度下保温90-120分钟,然后自然冷却到室温;将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Ce/Tb:NaGdF4纳米晶保存在环己烷中备用;

1.4)将所得Ce/Tb:NaGdF4纳米晶溶液加入到含有盐酸:柠檬酸= 1:5-1:20的混合液中,经超声24-48小时,获得表面含有羧基的Ce/Tb:NaGdF4纳米晶;

步骤2)包括以下的步骤:

2.1)将10-20摩尔%乙酰丙酮锆,2-4摩尔%乙酸镱,0.5-2摩尔%乙酸钬,20-40摩尔%乙酸钠,6-8毫升油酸加入到三颈烧瓶中,在惰性气体的保护条件下,在140 160℃的温度下保温~

0.5 2小时后,向三颈烧瓶中加入8-12毫升十八烯,在150 160℃的温度下继续保温0.5 2小~ ~ ~

时,得到澄清溶液B;

2.2)待B溶液自然冷却到室温后,将8毫升含有20-60摩尔%氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中,然后在75 85℃保温0.4 1小时;

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2.3)待甲醇溶液全部挥发之后,迅速升温到250-270℃,并在此温度下保温30-90分钟,然后自然冷却到室温;将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤,最后将Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶保存在环己烷中备用;

2.4)将所得的Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶溶液加入到含有盐酸:聚乙烯亚胺= 1:5-1:20的混合液中,经超声48-72小时,获得表面含有氨基的Yb/Ho:Na3ZrF7纳米晶。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)中的惰性气体为氮气、氖气、氩气中的一种。