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专利号: 2018101953188
申请人: 中南林业科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料,其特征在于,所述氮硫共掺杂有序介孔碳材料以SBA-15为介孔分子筛模板,以双硫腙为单一碳源、硫源和氮源,以四氯化碳作为溶剂混合并超声分散,再进行聚合,形成氮硫共掺杂有序介孔碳聚合物,氮硫共掺杂有序介孔碳聚合物经高温热解使碳化后,刻蚀去除介孔分子筛SBA-15,得到氮硫共掺杂有序介孔碳材料;

介孔分子筛SBA-15与双硫腙的质量比为1∶1~1.25;

所述超声分散后先将所得混合物在常温下搅拌10h~12h,再升温至60℃~100℃进行聚合,聚合时间为6h~12h。

2.一种氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:

S1、介孔分子筛SBA-15的合成:将嵌段共聚物P123和正硅酸四乙酯在盐酸溶液中混合均匀,然后进行晶化和焙烧,得到介孔分子筛SBA-15;

S2、氮硫共掺杂有序介孔碳聚合物的制备:将所得介孔分子筛SBA-15、双硫腙和四氯化碳混合并超声分散,将所得混合物进行加热聚合,得到氮硫共掺杂有序介孔碳聚合物;

S3、高温热解:将所得氮硫共掺杂有序介孔碳聚合物研磨后在惰性气体保护下进行高温热解,使聚合物碳化,得到热解产物;

S4、介孔分子筛SBA-15的刻蚀:将所得热解产物加入氢氧化钠溶液中进行搅拌,以刻蚀去除介孔分子筛SBA-15模板,然后洗涤并干燥,得到氮硫共掺杂有序介孔碳材料;

所述介孔分子筛SBA-15与双硫腙的质量比为1∶1~1.25;

所述步骤S2中,所述超声分散后先将所得混合物在常温下搅拌10h~12h,再升温至60℃~100℃进行聚合,聚合时间为6h~12h。

3.根据权利要求2所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述超声分散的时间为2h~4h。

4.根据权利要求2所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的质量比为1∶2~3,所述混合均匀是指在35℃~40℃水浴条件下搅拌20h~24h,所述晶化是指在85℃~135℃下水浴加热24h~48h使产生晶化,所述焙烧的温度为550℃~800℃,所述焙烧的时间为5h~8h。

5.根据权利要求2所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述惰性气体为氮气,所述高温热解采用程序性升温:首先以2℃/min~5℃/min的升温速率升至600℃~900℃,然后保持2h~4h。

6.根据权利要求2所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L~2mol/L,所述氢氧化钠溶液搅拌的温度为80℃~100℃,所述干燥的温度为60℃~100℃。

7.根据权利要求2~6中任一项所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,先将嵌段共聚物P123置于盐酸溶液中溶解得到嵌段共聚物P123的盐酸溶液,然后将正硅酸四乙酯逐滴加入到嵌段共聚物P123的盐酸溶液中进行混合。

8.根据权利要求2~6中任一项所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述热解产物置于氢氧化钠溶液搅拌0.5h~1h后过滤,然后更换新的氢氧化钠溶液重复前述步骤2~4次,以实现刻蚀过程。

9.一种如权利要求1所述的氮硫共掺杂有序介孔碳材料或者如权利要求2~8中任一项所述的制备方法制得的氮硫共掺杂有序介孔碳材料在电化学传感中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述应用包括以下步骤:将氮硫共掺杂有序介孔碳材料分散到全氟磺酸Nafion中并滴涂在玻碳电极表面,在室温下风干,作为三电极工作系统中的工作电极,三电极工作系统中的参比电极为饱和甘汞电极,对电极为铂丝电极;所述氮硫共掺杂有序介孔碳材料的添加量为每5mL~10mL全氟磺酸含氮硫共掺杂有序介孔碳50mg~100mg。