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专利号: 2018101940525
申请人: 蒋央芳
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-02-20
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种超细碳酸钡的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)将重晶石加入碳酸铵浆料,然后放入球磨机内湿磨,得到重晶石浆料,然后将浆料放入回转窑内进行煅烧,煅烧温度为350-400℃,同时采用引风机将回转窑内的空气抽走,维持回转窑内的压力为0.9-0.95个大气压,煅烧时间为3-4小时,然后将煅烧之后的物料加入纯水搅拌混合1-2小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣,将第一滤液加入天然沸石,在温度为50-60℃混合搅拌1-2小时,然后过滤,得到第二滤液和第二滤渣,将第二滤液通入硫化氢,在温度为40-45℃反应0.5-1小时后,然后加入氟化氢溶液,在温度为90-95℃反应

2-3小时后,然后进行过滤,得到第三滤液和第三滤渣;

(2)将步骤(1)得到的第三滤液进行真空浓缩,浓缩至波美度为48-50,然后冷却结晶得到氢氧化钡晶体,经过纯水喷淋冲洗之后,放入真空烘箱内烘干,然后经过气流破碎后过

300目筛得到氢氧化钡颗粒;

(3)将步骤(2)得到的氢氧化钡颗粒加入装有超临界二氧化碳的容器中,维持温度为

45-50℃,压力为75-77大气压,同时外加超声,超声时间为30-50min,然后开始释放压力,同时将容器与收尘装置连通,收集固体,即得到超细碳酸钡。

2.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钡的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碳酸铵浆料中碳酸铵的质量分数为30-50%,重晶石与碳酸铵浆料的质量比为1:0.5-1,球磨至重晶石的颗粒100%过200目筛,引风机将回转窑内的空气抽走后经过水进行喷淋吸收,得到的喷淋液经过浓缩结晶得到铵盐。

3.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钡的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中煅烧之后的物料加入纯水搅拌混合时,煅烧之后的物料与纯水的质量比为1:3-4,搅拌混合时的温度为65-80℃,过滤后的第一滤渣返回与重晶石混合进行球磨,第一滤液与天然沸石的质量比为1:0.2-0.3,天然沸石的比表面积大于30m2/g,天然沸石的粒度为100-150目,通入的硫化氢的摩尔数为第二滤液中钴离子、镍离子、锰离子、锌离子、铜离子、铅离子和镉离子总摩尔数的1.5-2倍,加入的氟化氢的摩尔数为第二滤液中钙离子和镁离子的总摩尔数的

2-2.5倍。

4.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钡的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中冷却结晶时,在溶液温度大于45℃时,降温速度为2-3℃/h,在溶液温度小于45℃时,降温速度为1-2℃/h,最终冷却至温度为15-20℃,真空烘箱的真空度为-0.09~0.08Mpa,烘干温度为

65-70℃,烘干至水分含量低于0.5%,结晶后得到的母液并入第三滤液中使用,循环3-5次后,将母液返回步骤(1)中并入第一滤液中进行除杂。

5.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钡的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中氢氧化钡颗粒与超临界二氧化碳的摩尔比为1:4-7,超声的功率为2-4kW,容器内衬聚四氟乙烯材。

6.根据权利要求1所述的一种超细碳酸钡的制备方法,其特征在于:所述第二滤渣吸附饱和后,加入1-2mol/L的盐酸,在温度为50-70℃洗涤1-2小时,然后取出,加入纯水洗涤后,返回步骤(1)使用。