1.一种四氯化锆的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)向一级沸腾氯化炉中加入锆英砂、碳还原剂、氯气,加热,发生一级氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳、二氧化碳,得到第一气体混合物;
2)从第一气体混合物中分离出一氧化碳,将一氧化碳通入到二级沸腾氯化炉中,向二级沸腾氯化炉中加入锆英砂、氯气,加热,发生二级氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅、二氧化碳,得到第二气体混合物,或者,所述制备工艺还包括:将第二气体混合物与第一气体混合物混合后,分离出一氧化碳,将分离出的一氧化碳通入到二级沸腾氯化炉中作为原料反应,其中,分离出一氧化碳具体为通过冷却除去第一气体混合物或第一气体混合物和第二气体混合物混合后中的四氯化锆、三氯化铝、四氯化钛、四氯化硅,再通过碱洗除去二氧化碳,再通过干燥除去水,再将通过干燥除去水得到的气体通入到二级沸腾氯化炉中作为原料气,通过干燥除去水得到的气体的主要成分为一氧化碳。
2.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中还包括向一级沸腾氯化炉中加入添加剂,和/或,所述步骤2)中还包括向二级沸腾氯化炉中加入添加剂,其中,添加剂为碳化硅、硅铁、多晶硅生产过程中形成的废硅粉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中向一级沸腾氯化炉中加入锆英砂与添加剂的质量比为(6~10):1;
所述步骤2)中向二级沸腾氯化炉中加入锆英砂与添加剂的质量比为(6~10):1。
4.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中锆英砂与碳还原剂的质量比为(4~8):1。
5.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述碳还原剂为石油焦、活性炭、精煤中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中的加热温度为900~1300℃,和/或,所述步骤2)中的加热温度为900~1300℃。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中向一级沸腾氯化炉中加入固体物料的进料速率为10~100kg/h,氯气进料速率为20~
25kg/h;
所述步骤2)中向二级沸腾氯化炉中加入固体物料的进料速率为10~50kg/h,氯气进料速率为20~25kg/h,一氧化碳的进料速率为6~20kg/h。
8.根据权利要求1~6任意一项所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤2)之后还包括步骤a)通过冷却除去第二气体混合物中的四氯化锆、三氯化铝、四氯化钛、四氯化硅,再通过碱洗除去二氧化碳,再通过干燥除去水,再将通过干燥除去水得到的气体通入到二级沸腾氯化炉中作为原料气。
9.根据权利要求1~6任意一项所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,分离出一氧化碳的具体步骤为步骤3)将第一气体混合物或第一气体混合物和第二气体混合物混合后通入冷却器组冷却到200~300℃,其中的四氯化锆固化,分别得到分离开的固相的四氯化锆、气相的第一混合物。
10.根据权利要求9所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤3)中冷却器组包括第一冷却器和第二冷却器,第一冷却器与第二冷却器连接,所述步骤3)具体为先通入第一冷却器冷却到350~450℃,再通入到第二冷却器冷却到200~300℃。
11.根据权利要求9所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤3)之后还包括步骤4)将第一混合物通入第三冷却器冷却到140~170℃,其中的氯化铝固化,分别得到分离开的固相的氯化铝、气相的第二混合物。
12.根据权利要求11所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤4)之后还包括步骤5)将第二混合物通入第四冷却器冷却到60~80℃,其中的四氯化钛固化,分别得到分离开的固相的四氯化钛、气相的第三混合物。
13.根据权利要求12所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤5)之后还包括步骤6)将第三混合物通入深冷器冷却到-20~0℃,其中的四氯化硅液化,分别得到分离开的液相的四氯化硅、气相的第四混合物。
14.根据权利要求13所述的四氯化锆的制备工艺,其特征在于,所述步骤6)之后还包括步骤7)将第四混合物通入碱洗槽除去二氧化碳、再通入干燥器除去水,得到通入到二级沸腾氯化炉中的一氧化碳。
15.一种二氧化锆的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)通过权利要求1~14任意一项所述的制备工艺制备四氯化锆;
(2)将四氯化锆与氧化性气体混合,加热,得到二氧化锆。