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专利号: 2018101654241
申请人: 湖南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氘代银杏酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体用氘代甲醇和重水的混合溶液溶解,得二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体溶液;

2)将银杏酸先以重水溶解,然后再添加步骤1)制备的二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体溶液,搅拌,以氘代氢氧化钠调pH值至10~12,微波加热,所述的银杏酸结构式如下所示:

3)将步骤2)中反应完成的溶液以酸性调节剂调至酸性,以乙醚萃取2~5次,合并乙醚层,干燥,浓缩后得氘代银杏酸;

其中,所述步骤1)制备的二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体溶液的质量分数为

1.6%~3.3%,混合溶液中氘代甲醇和重水的体积比为1∶6~10;

其中,所述步骤2)微波加热的温度为160℃~220℃,反应时间为18min~35min。

2.根据权利要求1所述的氘代银杏酸的制备方法,其特征在于,步骤2)中,每2.5mg的银杏酸内,加入的重水体积为1.6mL~3.3mL,加入的二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体溶液体积为0.1mL~0.7mL。

3.根据权利要求1所述的氘代银杏酸的制备方法,其特征在于,步骤3)中的酸性调节剂为氘代盐酸、氘代磷酸、氘代甲酸、氘代乙酸、氘代三氟乙酸中的一种。

4.根据权利要求1~3任一所述的氘代银杏酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)称取二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体于带塞试管中,加入混合溶液,混合溶液由体积比为1∶6~8的氘代甲醇和重水组成,超声辅助溶解,得质量分数为1.6%~2.8%的二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体溶液;

2)分别向微波反应罐内添加2.5mg的银杏酸,1.6mL~2.8mL的重水,0.2~0.5mL的二氯(五甲基环戊二烯)合铑(Ⅲ)二聚体溶液,以氘代氢氧化钠调pH值至10~12,混匀,密封;

3)将反应罐置于微波消解仪内,在温度为190℃~210℃的条件下,反应26min~31min;

4)完成后,将反应液转移至分液漏斗中,以氘代盐酸调pH值至3~6,加入10mL~23mL乙醚萃取,反复萃取3次,合并乙醚层,以无水硫酸钠干燥,旋蒸浓缩后得氘代银杏酸。