1.一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于所述胶粘剂制备方法步骤如下:步骤一:制备改性硼酚醛树脂:
(1)将酚类化合物、醛类化合物和催化剂在50-70℃条件下反应8~10h,在95~100℃下使反应体系脱水至0.5~1.0万厘泊,向反应体系中再加入一定量相同的酚类化合物,在50~60℃条件下反应5~8h,制得酚醛预聚物;
(2)按质量份将酚醛预聚物和硼类化合物混合,在85~95℃条件下反应5h,反应结束后在65~70mmHg的压力下使反应体系脱水至3.0~4.0万厘泊,制得改性硼酚醛树脂;
步骤二:按一定质量份称取以下各原料:
含有羟基的甲基苯基硅树脂、改性硼酚醛树脂、固化膏、石墨粉、耐高温填料、液态增韧剂、无机增韧剂、正硅酸乙酯和填料;
步骤三:研磨处理:
按质量份将石墨粉和耐高温填料放入星形研磨机中研磨30min,再将无机增韧剂和填料放入星形研磨机中继续研磨30min;
步骤四:制备含有石墨粉的耐高温胶粘剂:
将步骤三获得的研磨物取出并按质量份加入含有羟基的甲基苯基硅树脂、改性硼酚醛树脂、固化膏、液态增韧剂和正硅酸乙酯,混合均匀后制得含有石墨粉的耐高温胶粘剂。
2.根据权利要求1所述一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤一(1)所述活性酚类化合物为苯酚、间苯二酚、甲基苯酚、邻苯二酚、烷基间苯二酚、间苯三酚或对苯二酚中的一种或几种的混合物;所述醛类化合物为甲醛、糠醛、水杨醛或乙醛中的一种或几种的混合物;所述酚类化合物与所述醛类化合物的质量比为2:1~3;所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钡、氢氧化钙或氯化铵中的一种或几种的混合物,所述催化剂的质量为酚类化合物质量的1~2%;步骤一(2)所述硼类化合物为硼酸、苯基硼酸、3-甲氧基苯基硼酸或对溴基苯基硼酸中的一种或几种的混合物,所述酚醛预聚物和硼类化合物的质量比为20:3~5。
3.根据权利要求2所述一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤二所述各原料质量份如下:含有羟基的甲基苯基硅树脂100份、改性硼酚醛树脂15~30份、固化膏25~50份、石墨粉10~20份、耐高温填料5~10份、液态增韧剂10~20份、无机增韧剂
30~50份、正硅酸乙酯10~20份和填料50~180份。
4.根据权利要求3所述一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤二所述固化膏中聚乙烯醇浓度为3~8%;所述固化膏的制备方法是将聚合度为1000~
2000,醇溶度为88%的粉状聚乙烯醇分批加入到20℃的甲醛溶液中,控制搅拌速度为
200rmp,搅拌18h即可。
5.根据权利要求4所述一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤二所述石墨粉的粒径为150目;所述耐高温填料为碳化钛与氧化锆或氧化钇中的一种组成的混合物,其中碳化钛比氧化锆或氧化钇的质量比为2:1。
6.根据权利要求5所述一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤二所述液态增韧剂为液体丁腈橡胶、液体聚异戊二烯橡胶、CTBN、ATBN或HTBN中的一种或几种的混合物;无机增韧剂为碳化硅短切纤维、碳纤维、玻璃纤维或石英纤维中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求6所述一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于步骤二所述填料为氧化锌、氧化铁、铁粉、云母粉、滑石粉、碳酸钙、硫酸钙晶须、锡粉、轻质氧化镁、锌粉、氧化钙、铝粉、化石粉、钛白粉、氧化铝、高岭土、三氧化二锑、硅灰石、方解石、陶瓷粉、氮化硼或碳化硼中的一种或几种的混合物。
8.基于权利要求1-7任一所述含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法制备的一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂,其特征在于所述胶粘剂包括如下质量份的组分:含有羟基的甲基苯基硅树脂100份、改性硼酚醛树脂15~30份、固化膏25~50份、石墨粉10~20份、质量比为2:1的碳化钛与氧化锆或氧化钇的混合物5~10份、液体丁晴橡胶10~20份、碳化硅短切纤维30~50份、正硅酸乙酯10~20份、氧化锌、氧化铝和轻质氧化镁的混合物50~180份;
所述改性硼酚醛树脂的制备方法如下:
(1)将100份苯酚、50~150份甲醛和1~2份氢氧化钠在50-70℃条件下反应8~10h,在
95~100℃下使反应体系脱水至0.5~1.0万厘泊,向反应体系中再加入10-30份苯酚,在50~60℃条件下反应5~8h,制得酚醛预聚物;
(2)按质量份数将100份酚醛预聚物和15~25份硼酸混合,在85~95℃条件下反应5h,反应结束后在65~70mmHg的压力下使反应体系脱水至3.0~4.0万厘泊,制得改性硼酚醛树脂。
9.基于权利要求1-7任一所述含有石墨粉的耐高温胶粘剂的制备方法制备的一种含有石墨粉的耐高温胶粘剂,其特征在于所述胶粘剂包括如下质量份的组分:含有羟基的甲基苯基硅树脂100份、改性硼酚醛树脂20份、固化膏30份、石墨粉15份、碳化钛4份、氧化锆或氧化钇2份、液体丁晴橡胶15份、碳化硅短切纤维35份、正硅酸乙酯15份、氧化锌、氧化铝和轻质氧化镁的混合物80份;
所述改性硼酚醛树脂的制备方法如下:
(1)将100份苯酚、50~150份甲醛和1~2份氢氧化钠在50-70℃条件下反应8~10h,在
95~100℃下使反应体系脱水至0.5~1.0万厘泊,向反应体系中再加入10-30份苯酚,在50~60℃条件下反应5~8h,制得酚醛预聚物;
(2)按质量份数将100份酚醛预聚物和15~25份硼酸混合,在85~95℃条件下反应5h,反应结束后在65~70mmHg的压力下使反应体系脱水至3.0~4.0万厘泊,制得改性硼酚醛树脂。