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专利号: 2018101166197
申请人: 黔西南州成章农业发展有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用石斛提取单宁酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:a、取大量石斛茎,使用毛刷刷净表层灰尘,除去杂质,剪切成4 5cm长茎段,加入有机水~

溶剂完全浸没石斛茎段,加热至35℃浸泡2 2.5h;所述有机水溶剂为丙酮与甲醇与水的混~

合物,丙酮与甲醇与水的用量比为1:1:1;所述甲醇为95%的实验室甲醇,所述丙酮纯度为

99.5%;

b、浸泡结束后再加入石斛茎段5 7倍重量份的有机水溶剂,水浴加热至45 50℃,恒温~ ~

提取8 10h,趁热过滤,取滤液1备用;取滤渣加入滤渣7 8倍重量份有机水溶剂,水浴加热至~ ~

45 50℃,恒温提取5 6h,趁热过滤,取滤液2;滤渣静置沥 干备用,取备用滤渣加入8倍重量~ ~

份的蒸馏水,升温至45℃,浸泡12 14h,每35min搅拌均匀一次,浸泡结束后过滤,取滤液加~

入10倍重量份井水,再加入滤液2%重量份的磷酸二氢钾,搅拌溶解均匀,制成水溶肥喷施浇灌石斛;

c、取上述滤液1和滤液2混合,顺时针搅拌30s,逆时针搅拌1min,常温常压下浓缩至原体积的1/5,然后常压升温蒸馏,蒸馏压力为101.5kpa,先从浓缩液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃,保持温度恒定,蒸馏至不再有馏出液溜出;之后按3℃/min的升温速率升温至65℃,保持温度恒定,蒸馏至不再有馏出液溜出时结束蒸馏;

取蒸馏残留物在65℃下真空干燥,得灰白色粉末粉碎过350目筛,筛上部分再次粉碎后过筛,取筛下部分即为粗品单宁;

d、粗品单宁纯化:向粗品单宁中加入2 3倍重量份的蒸馏水,按3℃/min的升温速率升~

温至60℃,搅拌溶解30 35min;

~

溶解均匀后静置3min,放入1 3℃的冷冻室中速冻,冷藏24 25h,取出静置至室温,过~ ~

滤,取滤液;

滤液缓慢盛入AB‑8型大孔径吸附树脂中,上柱速率7ml/s,上柱结束后采用滤液1倍重量份的蒸馏水洗脱,再使用3倍重量份的95%甲醇溶液洗脱;

开始洗脱时采用装有1ml 1%的FeCl3溶液的500ml大烧杯收集洗脱液,至烧杯中出现紫色沉淀时迅速更换为1 5L的透明玻璃收集装置,收集洗脱液;

~

吸附洗脱结束后将收集到的洗脱液常压蒸馏,至溶剂完全蒸馏干净后取残留物于65~

68℃温度下真空干燥,粉碎过350目筛,筛上部分再次粉碎后过筛,取筛下部分即为成品单宁;

所述洗脱液常压蒸馏方法为控制蒸馏压力为101.5kpa,先从洗脱液起始温度按5℃/min的升温速率升温至57℃,保持温度恒定,蒸馏至不再有馏出液溜出;之后按8℃/min的升温速率升温至100℃,保持温度恒定,蒸馏至不再有馏出液溜出时结束蒸馏;

其中,所述石斛包括霍山石斛、铁皮石斛、铜皮石斛、环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛中一种或一种以上。