1.一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:(1)通过改良Hummer法得到氧化石墨烯;
① 称取石墨粉1-3g、浓硫酸120-150ml、磷酸15-20ml,置于冰浴条件下充分搅拌,使其分散均匀;
② 缓慢加入6-8g高锰酸钾,搅拌20-30分钟使其充分溶解;
③ 移入55℃油浴加热,回流12h;
④ 将得到的溶液缓慢加入到80ml冰水中,滴加过氧化氢溶液,直至溶液呈亮黄色;
⑤ 加入500ml 0.2M的HCl溶液,静止分层后倒掉上浊液;
⑥ 用乙醇洗涤至中性;
⑦ 水溶液透析至无硫酸根离子,得到氧化石墨烯稀溶液;
(2)将得到的氧化石墨烯稀溶液稀释至2-8mg/ml,加入还原剂,在90℃下保温3-8h,利用体积分数为14%的稀氨水置换还原氧化石墨烯水凝胶中的液体,将其进行冷冻,最后进行冷冻干燥24-48h,直至干燥完全,得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶;
(3)选取合适硅前聚体利用稀盐酸调节pH为2-4,使其水解10-30min,利用稀氨水调节PH为6-8,形成硅溶胶,在溶胶凝胶前将良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶浸渍于硅溶胶;
(4)步骤(3)中得到的渍于硅溶胶的块体还原氧化石墨烯气凝胶经老化、表面处理、溶剂交换、干燥处理得到整体性好的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。
2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶,是指通过化学还原得到的块体还原氧化石墨烯气凝胶,还原剂可选取硫化铵、乙二胺、抗坏血酸、亚硫酸钠中的任意一种,还原剂与氧化石墨烯质量比为(7-12):1。
3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶是指体积压缩70%—80%,撤去外力后仍能恢复原状的还原氧化石墨烯气凝胶。
4.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的硅前聚体是指水玻璃、正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)等含氧硅烷。
5.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的干燥处理方式依据前聚体类型确定:当选取甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)等分子式本身带有疏水集团(—CH3)硅前聚体时,可利用水作为溶剂,凝胶后,利用体积分数为14%的稀氨水进行溶剂交换、冷冻,最后采取冷冻干燥方式得到还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶;当选取水玻璃、正硅酸乙酯(TEOS)等分子式不含疏水集团(—CH3)硅前聚体时,需采用无水乙醇作为溶剂,凝胶后,利用三甲基氯硅烷进行疏水性处理,然后利用正己烷进行溶剂交换,最后常压干燥得到还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。