1.一种耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)凹土粉末的改性处理
称量凹凸棒粘土放入蒸馏水中用搅拌器搅拌2~4小时,用浓度为lmol/L的盐酸在80~
100℃中处理1~3小时;向处理后的悬浮液加入活性剂,再滴加NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6~8,以1500转/分搅拌2~4小时,静止10小时后,分离出凹凸棒石粘土悬浮液,待用;
将一定量的分散剂和六偏磷酸钠加入凹凸棒石粘土悬浮液中,在研磨罐中加入氧化锆研磨球,在行星磨进行高速球磨3~4h,将研磨后的凹凸棒粘土悬浮液在离心机中离心处理
2~5次,每次5分钟,过滤回收固体物,得到改性凹土;
2)纳米氧化锆前驱体制备
配备2.0mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液,滴加HCl调节ZrOCl2·8H2O溶液的pH值为0.5~1左右,然后加入聚乙二醇作为表面活性剂,进行搅拌处理,用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2~4h,再滴加乙二酸至得到透明溶胶,待用;
将透明溶胶陈化30min,进行搅拌,继续滴加乙二酸,使透明溶胶逐渐地转变为透明凝胶,慢慢聚沉为乳白色不透明的氧化锆前驱体的悬浊液;
3)改性凹土与氧化锆前驱体复合
将改性凹土与水配成凹土浆料,滴加氧化锆前驱体的悬浊液,经过30~60min搅拌后,陈化2~4h,然后将凹凸棒粘土悬浮液在离心机中离心处理2-5次,每次5分钟,过滤回收固体物;
将回收的固体物在550~600°高温炉中煅烧2~3h,即可得到改性凹土/纳米氧化锆复合粉末。
2.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,凹凸棒粘土的细度为200~400目。
3.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,每800~1000ml蒸馏水中加入100g凹凸棒粘土,用50~100ml lmol/L盐酸处理,再加入5~10ml的活性剂。
4.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的活性剂为环氧基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,每100g凹凸棒粘土制得的凹凸棒石粘土悬浮液中加入10g分散剂和10~15g六偏磷酸钠。
6.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的分散剂为SD-00分散剂。
7.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤2)中,ZrOCl2·8H2O溶液和聚乙二醇的体积比为40:(3~4)。
8.根据权利要求1所述的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体的制备方法,其特征在于:步骤3)中,每20克改性凹土与450~500ml的水配成凹土浆料,滴加150~200ml氧化锆前驱体的悬浊液。
9.权利要求1~8任一项方法制备所得的耐高温凹土纳米氧化锆的复合粉体。