利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2018100785931
申请人: 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-23
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种微通道反应器合成克唑替尼中间体的方法,其特征在于,所述微通道反应器包括预热模块、反应模块组和降温模块,其中:预热模块与反应模块组串联,降温模块与反应模块组串联,所述反应模块组包括1个单元反应模块或由两个以上单元反应模块串联组合而成;3‑(1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙氧基)吡啶‑2‑胺的合成方法包括以下步骤:

1)称取原料3‑(1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙氧基)‑2‑硝基吡啶200g,然后加入到2L的甲醇和2L的乙酸乙酯的混合液中,搅拌溶解后加入10g的质量含量5%的Pt/C催化剂充分搅拌混合形成物料I,将物料I输送至微通道反应器的预热模块中预热,预热后进入微通道反应器的反应模块组;

2)将氢气输送至微通道反应器的反应模块组与步骤1)经过预热后的物料I在反应模块组进行反应,其中:调节浆料泵的流速使物料I的流速为50.0g/min,调节H2气体流量计的流速为600ml/min,3‑(1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙氧基)‑2‑硝基吡啶与氢气的摩尔比为1:

3.2,反应温度为90℃,降温模块的温度为20℃,反应的停留时间为25s,反应压力为1.5Mpa,收集从降温模块出口流出的反应液,过滤回收催化剂,减压蒸馏回收溶剂,残余物加入

600ml无水乙醇溶解,加入活性炭50g,升温至50℃搅拌脱色1小时,降温,过滤,向滤液中缓慢滴加1.2L的水,滴加完毕,10℃下保温搅拌1小时,过滤得到目标产物3‑(1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙氧基)吡啶‑2‑胺173.17g,收率95.21%,纯度99.51%;经过8次循环套用的Pt/C催化剂仍然具有很高的活性。