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专利号: 2018100119536
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺,其特征在于具体包括如下步骤:

1)高真空精馏工段:生物柴油原料(A)进入精馏塔Ⅰ(1)进行高真空精馏,塔顶收集得到副产物C16甲酯(B),塔釜釜液输送至冷冻结晶釜(2);

2)冷冻结晶工段:步骤1)的塔釜釜液在冷冻结晶釜(2)内进行冷冻结晶,冷冻结晶釜(2)底部得到结晶的C18甲酯混合物(C),冷冻结晶釜(2)中的液相C18混合甲酯从上部输送至混合器(3);

3)臭氧氧化裂解反应工段:步骤2)的液相C18混合甲酯与反应溶剂(D)在混合器(3)中混合,反应液混合均匀后输送至臭氧氧化裂解反应器(4),臭氧与氧气混合气(E)从臭氧氧化裂解反应器(4)的下部气相进口流入,反应液在臭氧氧化裂解反应器(4)中先与臭氧发生臭氧化反应、再与氧气发生氧化裂解反应,剩余氧气(F)从臭氧氧化裂解反应器(4)顶部的气相出口排出,臭氧氧化裂解反应器(4)中生成的反应产物输送至换热器(6)中加热;

4)分离提纯工段:步骤3)的反应产物在换热器(6)中加热升温后输送至多层蒸发器(5),在多层蒸发器(5)中进行反应溶剂回收,多层蒸发器(5)塔顶经收集得到回收的溶剂(G),脱完溶剂的反应产物输送至萃取塔(7),在萃取塔(7)内,萃取剂水(H)与反应产物发生逆流接触从而进行萃取,所得水相进入蒸发结晶器(11)进行蒸发结晶,顶部得到回收的萃取剂水(M),下部出口可得到丙二酸(N)产品;所得油相输送至精馏塔Ⅱ(8)进行高真空精馏,塔顶收集得到己酸(I)产品,塔釜釜液输送至精馏塔Ⅲ(9)中再次进行高真空精馏,塔顶收集得到壬酸(J)产品,塔釜釜液输送至精馏塔Ⅳ(10)中进一步进行高真空精馏,塔顶收集得到壬二酸单甲酯(K)产品,残留釜液(L)由塔底排出;

步骤2)中的液相C18混合甲酯包括油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯;

步骤3)中油酸甲酯经臭氧氧化裂解反应得到壬二酸单甲酯和壬酸;亚油酸甲酯经臭氧氧化裂解反应得到壬二酸单甲酯、丙二酸和己酸;亚麻酸甲酯经臭氧氧化裂解反应得到壬二酸单甲酯、丙二酸和丙酸;

冷冻结晶釜的冷冻温度控制在-10℃,搅拌速度控制在100~200r/min,冷冻时间为2h。

2.根据权利要求1所述的一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺,其特征在于步骤3)中的反应溶剂(D)为有机羧酸,选自乙酸、丙酸、己酸或壬酸;投料质量比为1:5~1:

3。

3.根据权利要求2所述的一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺,其特征在于步骤3)中的反应溶剂(D)为有机羧酸,选自乙酸;投料质量比为1:4。

4.根据权利要求1所述的一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺,其特征在于步骤3)中的臭氧化反应温度为25~35℃;氧化裂解反应温度为85~95℃。

5.根据权利要求4所述的一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺,其特征在于步骤3)中的臭氧化反应温度为30℃;氧化裂解反应温度为90℃。

6.根据权利要求1所述的一种基于生物柴油制备壬二酸单甲酯的新工艺,其特征在于步骤4)中的精馏塔Ⅱ(8)的塔顶压力控制在100~1000Pa,塔釜温度控制在120~160℃;精馏塔Ⅲ(9)塔顶压力控制在100~1000Pa,塔釜温度控制在170~200℃;精馏塔Ⅳ(10)塔顶压力控制在100~1000Pa,塔釜温度控制在190~230℃。