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专利号: 2017114614341
申请人: 三明学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-09-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种HDTMS改性二氧化硅填充PIM‑1复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,PIM‑1制备:将5,5',6,6'‑四羟基‑3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋联吲哚、四氟对苯二腈、催化剂和第一溶剂混合,通入惰性气体条件下,在140~165℃下加热搅拌30~60min,得到粗产物,其中,所述加热搅拌为分阶段升温搅拌反应,用第二溶剂溶解所述粗产物,搅拌5~15min,过滤、洗涤、干燥得到PIM‑1,其中,所述催化剂为质量比为1:0.1~0.3的K2CO3和Nd2O3;

S2,改性二氧化硅制备:将纳米气相二氧化硅和十六烷基三甲氧基硅烷分散于第三溶剂中,磁力搅拌50~80min,然后超声处理20~40min,得到改性二氧化硅溶液;其中,所述第三溶剂选自氯仿、二氯甲烷、四氯甲烷中的一种或多种;

S3,将所述改性二氧化硅溶液倒入质量分数为8~12%的PIM‑1溶液中,混合得到铸膜液;

S4,以醋酸纤维素微滤膜为支撑层,所述铸膜液在所述醋酸纤维素微滤膜表面形成活性皮层,得到复合膜;其中,所述醋酸纤维素微滤膜预先在预处理液中浸渍2~3h,所述预处理液为多巴胺的碱性水溶液;

所述复合膜中,所述改性二氧化硅的质量分数为0.1~8%。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述5,5',6,6'‑四羟基‑3,

3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺旋联吲哚、所述四氟对苯二腈和所述催化剂的质量比为2~2.5:

1.5~2:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为体积比为1:2~3的甲苯和N,N‑二甲基乙酰胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二溶剂为氯仿和甲醇的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述纳米气相二氧化硅和所述十六烷基三甲氧基硅烷的质量比为1~1.2:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述复合膜还经过后处理步骤:所述复合膜在70~90℃下干燥2~4天。

7.一种HDTMS改性二氧化硅填充PIM‑1复合膜,其特征在于,根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法制得。