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专利号: 2017112809237
申请人: 辽宁科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-03-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,包括以下步骤:

(1)将高温活化处理的粉煤灰与盐酸溶液混合,在沸水浴条件下进行酸溶出反应,将所得反应液进行减压抽滤,所得滤渣与无机碱溶液混合,进行碱溶出反应,抽滤后得到硅铝酸盐溶液;

(2)采用氢型阳离子交换树脂对硅酸盐溶液进行交换至溶液pH=2~3,得到硅铝酸溶液;再采用氨水对硅铝酸溶液进行催化,至pH值为5~7,再常温静置老化,得到硅铝水凝胶;

(3)采用乙醇对步骤(2)所得的硅铝水凝胶进行溶剂替换,得到硅铝醇凝胶;

(4)采用六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液对步骤(3)所得的硅铝醇凝胶进行表面改性,得到具有疏水表面的硅铝凝胶;

(5)将步骤(4)所得的具有疏水表面的硅铝凝胶进行常压干燥、粉碎和筛分,得到硅铝复合气凝胶粉末。

2.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述高温活化处理具体为:将粉煤灰在650~750℃下高温煅烧2~3h。

3.根据权利要求2所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述盐酸溶液的浓度为4~6mol/L,所述酸溶出反应过程中持续搅拌,酸溶出反应时间为2~3h;所述无机碱溶液的浓度为5~20wt.%,无机碱和第一次酸溶出滤渣质量比为0.2~0.6,碱溶出反应温度为95~105℃,碱溶出反应时间为2~3h;所述无机碱溶液中,无机碱为氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾中的一种。

4.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氢型阳离子交换树脂的制备过程为:将钠型732阳离子交换树脂预处理后,加入树脂交换柱中,用去离子水洗至无色,再以1~2滴/秒的流速滴加5~10wt.%的盐酸溶液,最后用去离子水洗至中性,得到氢型阳离子交换树脂。

5.根据权利要求4所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述钠型732阳离子交换树脂的预处理过程为:将钠型732阳离子交换树脂用去离子水清洗,再先后用5~10wt.%盐酸和5~10wt.%氢氧化钠溶液浸泡4~6h,最后水洗至中性。

6.根据权利要求4所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述氨水的浓度为2~5mol/L;老化时间为24~36h。

7.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述溶剂替换具体过程为:先后用体积百分比为25%、50%、75%和100%的乙醇水溶液对硅铝水凝胶浸泡,浸泡温度为室温,每次浸泡时间为24~72h,每次浸泡过程中每隔12h换一次溶剂。

8.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液中,乙醇和六甲基二硅醚的体积比为1∶1.5~1∶9;

所述表面改性的具体过程为:将硅铝醇凝胶浸泡于六甲基二硅醚和乙醇的混合溶液中,每隔12h换一次浸泡溶液,总的表面改性时间为36~48h。

9.根据权利要求1所述的硅铝复合气凝胶粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,干燥温度为80~120℃,干燥时间为12~24h。

10.一种如权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的硅铝复合气凝胶粉末,其特征在于,所述硅铝复合气凝胶粉末的密度为0.0915~0.2379g/cm3,孔隙率为89.14%~

95.82%,比表面积为632.3~738.5m2/g,导热系数为0.062~0.089W/m·k,平均孔径为5~

30nm。