1.一种含吡唑环的酰胺衍生物,其特征在于其结构式如式(Ⅰ)所示: ,
式(Ⅰ)中:R为下列之一:苯基、2-三氟甲基苯基、3,5二甲基苯基。
2.一种根据权利要求1所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)搅拌下向1-甲基-3-甲基-1H-吡唑-4-酰氯和有机溶剂中缓慢滴加N-Boc-乙二胺,随后滴加三乙胺反应制得式(Ⅱ)所示的(2-(1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酰氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯,;
2)将式(Ⅱ)所示(2-(1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酰氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯加入有机溶剂中,加入三氟乙酸,室温下搅拌1.5-2.5h,待反应体系无气体放出时,继续搅拌0.8-
1.2h,反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂和多余三氟乙酸,得式(Ⅲ)所示N-(2-氨基乙基)-
1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺,
;
3)将式(Ⅲ)所示N-(2-氨基乙基)-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺加入有机溶剂中,再加入异氰酸酯,室温搅拌,过夜反应,TLC跟踪,EA/PE=2/1,体积比,待反应完全后减压蒸馏去除溶剂,石油醚淋洗,重结晶,过柱纯化,制得式(Ⅰ)所示的含吡唑环的酰胺衍生物。
3.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于所述N-Boc-乙二胺的用量以N-Boc-乙二胺物质的量计;所述三乙胺的用量以三乙胺物质的量计,所述
1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰氯与N-Boc-乙二胺物质的量之比为1:1 5,所述1,3-二甲基-1H-~吡唑-4-酰氯与三乙胺物质的量之比为1:2 5。
~
4.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤1)、步骤
2)及步骤3)中的有机溶剂相同,有机溶剂为二氯甲烷;步骤1)中的有机溶剂体积用量以1,
3-二甲基-1H-吡唑-4-酰氯物质的量计为2 5ml/mmol;步骤2)中的有机溶剂体积用量以式~(Ⅱ)所示叔丁基(2-(1,3 -二甲基-1H-吡唑- 4 -羧基氨基)乙基)氨基甲酸酯的物质的量计为2 5ml/mmol;步骤3)中的有机溶剂体积用量以式(Ⅲ)所示N-(2-氨基乙基)-1,3-二甲~基-1H-吡唑-4-甲酰胺的物质的量计为5 15ml/mmol。
~
5.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤2)中所述式(Ⅱ)所示(2-(1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酰氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯与三氟乙酸物质的量之比为1:2 5。
~
6.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤3)中重结晶所用溶剂为石油醚、甲醇、正己烷或乙醇中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于所述N-Boc-乙二胺的用量以N-Boc-乙二胺物质的量计;所述三乙胺的用量以三乙胺物质的量计,所述
1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰氯与N-Boc-乙二胺物质的量之比为1:1.1,所述1,3-二甲基-1H-吡唑-4-酰氯与三乙胺物质的量之比为1:4。
8.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤1)、步骤
2)及步骤3)中的有机溶剂相同,有机溶剂为二氯甲烷;步骤1)中的有机溶剂体积用量以1,
3-二甲基-1H-吡唑-4-酰氯物质的量计为4ml/mmol;步骤2)中的有机溶剂体积用量以式(Ⅱ)所示叔丁基(2-(1,3 -二甲基-1H-吡唑- 4 -羧基氨基)乙基)氨基甲酸酯的物质的量计为4ml/mmol;步骤3)中的有机溶剂体积用量以式(Ⅲ)所示N-(2-氨基乙基)-1,3-二甲基-
1H-吡唑-4-甲酰胺的物质的量计为10ml/mmol。
9.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤2)中所述式(Ⅱ)所示叔丁基(2-(1,3 -二甲基-1H-吡唑- 4 -羧基氨基)乙基)氨基甲酸酯与三氟乙酸物质的量之比为1:3。
10.根据权利要求2所述的含吡唑环的酰胺衍生物的制备方法,其特征在于步骤3)中重结晶所用溶剂为乙醇。
11.一种根据权利要求1所述的含吡唑环的酰胺衍生物在制备杀菌剂中的应用。