1.一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按配方量将钼源溶解于足量的乙醇-水混合溶剂中,充分搅拌,然后用无氧酸调节pH至1 5;
~
2)将步骤1)产物进行溶剂热反应,反应温度60 150℃,时间为3 24h;
~ ~
3)反应结束后,冷却步骤2)产物,洗涤产物,干燥;
4)将步骤3)产物置于300 500℃惰性气氛下热处理2 4h,得到目标产物MoO3/Mo4O11/~ ~MoO2;
所述配方量为1 3g的钼源,60ml乙醇-水混合溶剂,水和无水乙醇的体积比为(2 59):~ ~
1。
2.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述的钼源包括四水合钼酸铵、二水合钼酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述无氧酸包括HCl的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤2)的溶剂热反应,采用带有聚四氟乙烯内衬的水热釜,置于均相反应仪中进行。
5.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤3)的洗涤,采用去离子水与有机溶剂交替洗涤,所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮或其混合物。
6.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤3)的干燥,采用40 60℃下真空干燥4 12h。
~ ~
7.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述惰性气氛包括Ar。
8.根据权利要求1所述的一种三相体系钼氧化物MoO3/Mo4O11/MoO2锂离子电池负极材料的合成方法,其特征在于,所述步骤4)具体包括,将步骤3)产物置于陶瓷载体中,在惰性气氛保护下进行热处理,300 500℃热处理2 4h,升温速率为3 10℃/min。
~ ~ ~