1.一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将磷酸盐溶解于去离子水中,制成浓度为0.2 0.4 mg/mL的磷酸盐溶液;
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2)调节磷酸盐溶液pH值,至pH值为3 6,按氧化铜、磷酸盐质量比5:3 5,向前述溶液中~ ~加入计量好的氧化铜,充分搅拌后,冷冻为结实的固体;
3)将步骤2)产物充分冷冻干燥;
4)充分研磨步骤3)产物;
5)将步骤4)产物均匀铺在反应容器内,置于真空管式炉内,在氩气保护气氛、800 1000~℃条件下保温1~3h,保温结束后待其自然冷却到室温,即得到Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述磷酸盐包括磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,配制磷酸盐溶液时采用超声分散,超声时间20-90min,使磷酸盐溶液分散均匀。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)调节pH值为3 6时,采用的试剂包括磷酸。
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5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)向磷酸盐溶液中加入氧化铜后,将混合液搅拌0.5 3h,充~分搅拌后将混合液移入冰箱中,充分冷冻,至液体完全冻结。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)的冷冻干燥,冷冻干燥温度为-60 -40℃,冷冻干燥时间~
12 24h,使磷酸盐在氧化铜表面重结晶,得到完全干燥的样品。
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7.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的研磨,采用玛瑙研钵研磨1 3 h。
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8.根据权利要求1所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)反应前,将反应物均匀平铺在石英坩埚中,之后将坩埚放入真空管式炉,采用真空管式炉控制反应条件。
9.根据权利要求8所述的一种钠离子电池正极材料用Cu3(PO4)2/Cu2P2O7复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5)的升温速率5 15 ℃•min-1,反应温度800 1000℃,反应时~ ~间1 3h。
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