1.一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的结构式如下:1
其中R 是C1~C5的烷基、甲氧基、环戊烷基、环已烷基、苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-氰基苯基、4-胺基苯基、2-甲基苯基,2-甲氧基苯基、
2-氟苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、2-氰基苯基、3-甲基苯基,3-甲氧基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基或者3-氰基苯基中的任意一种;
R2是氢、C1~C5的烷基、甲氧基、环戊烷基、环已烷基、苯基、对氯苯基、对溴苯基、3-氟苯基,对甲基苯基或者3-甲氧基苯基中的任意一种;
R3是氢、C1~C5的烷基、苄氧基、对氯苄氧基、对溴苄氧基、3-氟苄氧基,对甲基苄氧基或者3-甲氧基苄氧基中的任意一种;
本合成方法包括如下步骤:
A、在装有取代α-卤代酰胺与取代氯化肟化合物的容器中,加入有机溶剂和碱;
B、在25℃-100℃的反应温度下搅拌,反应结束后用水或饱和盐溶液洗涤;
C、然后用有机溶剂萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去有机溶剂;
D、粗产品经柱色谱分离,即得目标产物4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物;
X是氯、溴或者碘中的任意一种;
α-卤代酰胺的结构式如下:
取代氯化肟化合物的结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,步骤A中的所述有机溶剂是选自三氟甲醇、三氟乙醇、六氟异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷、1,2-二甲苯或1,2-二氯乙烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱是为NaOH、KOH、K2CO3、Na2CO3、Cs2CO3、C2H5OK、C2H5ONa、NaOAc、KOAc、TEA、吡啶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱的用量是所述取代氯化肟化合物的200-400%。
5.根据权利要求1所述的一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的碱、取代α-卤代酰胺化合物和取代氯化肟之间的摩尔比为[2.0~4.0]:1:[1.0~2.0]。
6.根据权利要求1所述的一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的α-卤代酰胺是选自N-苄氧基-2-溴-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-氯-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-碘-2-甲基丙酰胺、N-苄氧基-2-溴-丙酰胺、N-苄氧基-2-氯-丙酰胺、N-苄氧基-2-碘-丙酰胺、N-苄氧基-1-溴环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-氯环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-碘环已基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-氯环戊基-1-甲酰胺、N-苄氧基-1-溴环戊基-1-甲酰胺或者N-苄氧基-1-碘环戊基-1-甲酰胺中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种4H-1,2,4-噁二嗪-5(6H)-酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的取代氯化肟化合物是选自C1~C5的烷基氯化肟、甲氧基氯化肟、环戊烷基氯化肟、环已烷基氯化肟、苯基氯化肟、4-甲基苯氯化肟、4-乙基苯氯化肟、4-甲氧基苯氯化肟、4-溴苯氯化肟、4-氰基苯氯化肟、3-甲基苯氯化肟、3-乙基苯氯化肟、3-甲氧基苯氯化肟、3-氟苯氯化肟、3-溴苯氯化肟、3-氰基苯氯化肟、2-甲基苯氯化肟、2-乙基苯氯化肟、2-甲氧基苯氯化肟、2-氟苯氯化肟、2-溴苯氯化肟、2-氰基苯氯化肟中的任意一种。