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专利号: 2017108407946
申请人: 上海应用技术大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-01-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于包括步骤:

1)在低分子量极性有机溶剂中加入式4化合物吲唑化合物和式3化合物二芳基碘盐,在催化剂的催化下反应,得到2-(4-羟基苯基)-2H-吲唑-5-醇;降至室温后在体系中加入三乙胺和乙酰氯保护羟基,反应2~6h后加入N-氯代丁二酰亚胺,室温反应2~6h制得式2化合物;

2)将式2化合物溶于混合溶剂中后,在碱性条件下脱除乙酰基得到式1化合物3-氯-2-(4-羟基苯基)-2H-吲唑-5-醇;上述反应的方程式如下所示:

2.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为氧化铜、氧化亚铜、氯化亚铜、溴化亚酮或者碘化亚铜中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:所述的催化剂与式4化合物的摩尔比1:1~100,优选比例1:20。

4.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:所述的低分子量极性有机溶剂选自甲苯、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或者水中的任意一种,优先选取四氢呋喃作为溶剂。

5.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述反应在惰性气体氛中进行,所述反应的反应温度为30-120℃,优选80℃。

6.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的三乙胺与式4化合物的摩尔比为1:1~5,优选比例1:2.5。

7.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的乙酰氯与式4化合物的摩尔比为1:1~5,优选比例1:2.5。

8.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的N-氯代丁二酰亚胺与式4化合物的摩尔比为1:1~2,优选比例1:1.1。

9.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的的混合溶剂由四氢呋喃和水组成,所述的四氢呋喃和水的体积比为2:1。

10.如权利要求1所述的一种雌激素受体配体的制备方法,其特征在于:步骤2)中,碱采用氢氧化钠溶液,所述的氢氧化钠溶液中,所述的氢氧化钠与式2化合物的摩尔比为1:1~

20,优选比例1:10。