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专利号: 201710791484X
申请人: 南宁师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-09-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将香蕉茎切片,晾晒6d~10d得香蕉茎片,将所述香蕉茎片放入容器内,加入浓硫酸,在45℃下浸泡2h,得酸化物;

S2、将所述酸化物经过三次碱液煮沸处理得三次碱液煮沸产物,将所述三次碱液煮沸产物烘干至含水量为50%,再将其平铺在桌板上,捶打0.5h~1h,得香蕉纤维素;

S3、将所述香蕉纤维素放入甲苯与乙醇混合液中,在120℃回流提取3h~5h,冷却后,经过滤、洗涤、烘干,得香蕉纤维,将所述香蕉纤维放入氢氧化钠与无水乙醇混合液中,在45℃磁力搅拌3h~5h,过滤,水洗至中性并烘干得香蕉纤维丝;

S4、向1~5重量份的所述香蕉纤维丝中依次加入0.5~1重量份的硼砂和10~15重量份的质量浓度为10%的NaOH的溶液,浸泡15h后抽滤并烘干得干燥物,再向所述干燥物中加入冰醋酸与硝酸混合液,在120℃下磁力搅拌0.5h~1.5h后过滤,得絮状物,将所述絮状物用无水乙醇洗至中性并烘干,得香蕉纤维素微晶;

S5、将1~5重量份所述香蕉纤维素微晶和8~10重量份活化的阳离子交换树脂,依次加入到250mL去离子水中,得悬浊液,所述悬浊液置于超声波清洗器中,在80℃下搅拌、超声处理4h,过滤除去所述活化的阳离子交换树脂,得纤维悬浊液,将所述纤维悬浊液置于高速离心机中,于转速12000r/pm下离心10min~15min,除去上清液得香蕉纤维素纳米纤维;

S6、将5~10重量份所述香蕉纤维素纳米纤维、10~20重量份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,依次放入三口烧瓶中,油浴加热并在80℃下磁力搅拌至香蕉纤维素纳米纤维全部溶解,然后快速升温至130℃后,依次加入10~20重量份ε-己内酯、1~5重量份4-二甲氨基吡啶并混合均匀,在N2保护下反应8h~10h后,加入30~50重量份异丙醇沉淀8h~10h,于4000r/pm下离心10min~15min得沉淀物,将所述沉淀物放入二氯甲烷溶液中浸泡2h~4h,于4000r/pm离心10min~15min后干燥,得香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料。

2.如权利要求1所述的香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,S3中所述三次碱液煮沸具体为:将所述酸化物水洗至中性后,放入质量分数为5%的NaOH溶液中,加热煮沸2h,过滤,得一次碱液煮沸产物,将所述一次碱液煮沸产物放入第一氢氧化钠与过氧化氢的混合液中,加热煮沸2h,过滤,得二次碱液煮沸产物;将所述二次碱液煮沸产物放入第二氢氧化钠与过氧化氢的混合液中,加热煮沸2h,过滤,得三次碱液煮沸产物;

其中,所述第一氢氧化钠与过氧化氢的混合液由质量分数为8%的NaOH溶液与质量分数为4%的H2O2溶液按体积比1:1混合制得,所述第二氢氧化钠与过氧化氢的混合液由质量分数为10%的NaOH溶液与质量分数为8%的H2O2溶液按体积比1:1混合制得。

3.如权利要求1所述的香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,S3中所述甲苯与乙醇混合液由甲苯与无水乙醇按体积比1:1混合制得,所述氢氧化钠与无水乙醇混合液由质量分数为0.7%的NaOH溶液与无水乙醇按体积比1:1混合制得。

4.如权利要求1所述的香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,S4中所述冰醋酸与硝酸混合液由冰醋酸与质量分数为60%的硝酸按体积比10:1混合制得。

5.如权利要求1所述的香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,S5中所述活化的阳离子交换树脂具体制备方法为:将阳离子交换树脂用水清洗5~

10次后放入质量分数为4%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性,随后放入质量分数为4%NaOH溶液里浸泡2h~4h,取出再次用水清洗5~10次至中性得第一产物,将所述第一产物放入质量分数为5%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性,随后放入质量分数为5%NaOH溶液里浸泡2h~4h,取出再次用水清洗5~10次至中性得第二产物,将所述第二产物放入质量分数为6%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性,随后放入质量分数为6%NaOH溶液里浸泡2h~4h,取出再次用水清洗5~10次至中性得第三产物,将所述第三产物放入质量分数为6%HCl溶液里浸泡2h~4h,取出用水冲洗至中性并烘干,得活化的阳离子交换树脂。

6.如权利要求1所述的香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,S3中烘干具体为:将洗涤至中性的香蕉纤维置于40℃下烘干至含水量为50%。

7.如权利要求1所述的香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料的制备方法,其特征在于,S6中干燥具体为:将离心后的所述沉淀物置于真空烘箱中,于40℃、真空度93.3~

98.6KPa下烘3h~5h后冷却,得香蕉纤维素纳米纤维接枝聚己内酯复合材料。