1.一种以核桃壳为碳源制备氧化石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)核桃壳的预处理:将核桃壳用破碎机打磨成粉,用180目筛子过筛得到核桃壳粉,然后用10%盐酸浸泡12 24h后,用去离子水洗涤至中性,烘干备用;
~
(2)碳化:将步骤(1)得到的核桃壳粉末与活化剂Fe2O3按一定比例混合均匀后,用研钵研磨均匀,然后置于高温管式炉中,并持续通入保护气体进行碳化热处理;其中,热处理条件为:在高温炉中,以2.5-20 ℃/min 的升温速率升至600 ℃,并保温1-2 h,得到生物质炭;
(3)催化石墨化:将步骤(2)得到的生物质炭研磨均匀后,重新置于高温管式炉中进行二次热处理,并持续通入保护气体,并以2.5-20 ℃/min 的升温速率升至960 ℃,并保温5-
6 h,随炉冷却后得到炭化铁粉末,然后将炭化铁粉末装入100ml的小坩埚中,再将小坩埚放入250ml的大坩埚中,装入混合均匀的Al2O3和活性炭的混合粉末,Al2O3和活性炭的质量比为1:1,直至完全埋没小坩埚,盖上盖子后,将其重新将其置于高温炉中,并以2.5-20 ℃/min 的升温速率升至1200 ℃,并保温2-3 h,得到生物质石墨;
(4)酸化和剥离:取23 mL浓度为98%的硫酸溶液和0.5 g硝酸钠混合均匀后,冰水浴下冷却使体系温度低于5 ℃,不断搅拌下加入步骤(3)得到的生物质石墨1.0 g,混合均匀后加入0.3 g高锰酸钾,控制反应温度为10-15 ℃,反应1-2 h后升温至35℃继续搅拌反应
0.5-1 h后,加入去离子水46 mL,控制反应液温度在98℃,继续搅拌15 min,然后加入140 mL去离子水终止反应,再加入3 mL质量浓度30%的双氧水,趁热过滤,并用盐酸溶液洗涤至滤液中无SO42-,再用去离子水洗涤至中性;将所得的滤饼重新分散到水中,形成均匀的溶液,超声剥离处理30-120 min;再用离心机以4000-6000 r/min的条件下离心3-5 min,所得上清液为氧化石墨烯的水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中核桃壳粉末与活化剂Fe2O3的质量比为:17: 3~4:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中所述的保护气为氮气、氩气、氦气的一种或者其中几种任意比例混合而成的气体。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述超声30-120 min,是在超声频率30-50KHz,超声功率为100-150 W条件下进行的。