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专利号: 2017106641351
申请人: 绍兴市逸晨医疗科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种盐酸多西环素杂质C的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,高温处理:

先称取盐酸多西环素原料,加四氢呋喃水溶液溶解制成盐酸多西环素溶液,所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的体积百分含量为15-35%,然后沸水浴处理2-3小时,冷却后浓缩去除溶液中的四氢呋喃,最后冷冻干燥得高温处理样品;

步骤S2,高速逆流色谱分离:

用等体积固定相和流动相将上述高温处理样品溶解作为样品溶液,以乙酸乙酯-乙醇-水-冰醋酸(5:2:6:0.04,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800r/min、流速2.0mL/min、检测波长268nm条件下,根据色谱图收集杂质C对应的流分。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:盐酸多西环素溶液浓度为8-12mg/mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:高速逆流色谱采用多层聚四氟乙烯螺旋管作为分离管,直径2.3mm,分离体积230mL,β值为0.5-0.8。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:样品溶液进样量为10mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:分离柱温为35℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:四氢呋喃水溶液中四氢呋喃的体积百分含量优选25%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将乙酸乙酯、乙醇、水、冰醋酸四种试剂按照体积比例混合,剧烈振摇后静置12小时分离上相和下相。