利索能及
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专利号: 2017105806639
申请人: 南京邮电大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-11-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种PI氧化石墨烯复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a:PI纺丝液的制备:分别将PI和表面活性剂溶于相同的有机溶剂中,并调节PI溶液的PH值至酸性,然后将表面活性剂溶液加入到PI溶液中,把得到的混合溶液在80~100℃下反应0.5~1.5h得到PI纺丝液;

步骤b:小片层氧化石墨烯的制备:以纳米石墨为原料,通过浓硫酸、发烟硝酸和高锰酸钾逐步氧化,再通过离心水洗得到氧化石墨烯分散液;

步骤c:复合纺丝液的制备:将步骤a和b得到的产物混合搅拌得到复合纺丝液;

步骤d:将上述复合纺丝液经过纺丝得到复合纳米纤维膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,所述有机溶剂为DMF,所述PI溶液的PH值调节为5~6。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,具体操作过程为:

1)将可膨胀天然石墨粉加入到浓硫酸中,再缓慢加入发烟硝酸,冰浴搅拌后倒入去离子水中稀释,经抽滤水洗后再干燥,后经微波膨胀得到膨胀石墨;

2):取上述膨胀石墨加到浓硫酸中,再加入过硫酸钾和五氧化二磷,80~100℃下搅拌5~10h后倒入水中稀释、冷却、水洗、过滤、干燥得到预氧化石墨;

3):取上述预氧化石墨加入到浓硫酸中,再加入高锰酸钾和双氧水,后倒入水中稀释、静置,离心、水洗得到氧化石墨烯分散液。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述纳米石墨的粒径在100~500nm,冰浴搅拌时间为24~48h,微波功率为1000~2000W,微波时间为1~5分钟,两次干燥的温度依次分别为50~150℃和25~35℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,高锰酸钾要在0.5~1h添加完成,且在添加高锰酸钾后反应溶液需要在35~50℃下搅拌为2~3h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤c中,PI纺丝液和氧化石墨烯分散液的质量比例为6:1~10:1,搅拌时间为0.5~1.5h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤d中,其纺丝条件包括,电压为15~20KV,接收基体为锡纸,接收体与针头之间的距离为15cm,注射速度为6微升/分钟,注射纺丝时间为1~2小时,注射针头为22号针头。