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专利号: 2017104365287
申请人: 安徽工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物,其特征在于:该配合物的结构通式如式(1)所示:

其中,Ar表示芳基或取代芳基,R为与Ar相同或不同的芳基或取代芳基、芳氧基、二芳胺基、咔唑基。

2.根据权利要求1所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物,其特征在于:所述的Ar为芳基时,芳基为苯、吡啶、嘧啶、萘、蒽、菲、苝中的一种;所述的Ar为取代芳基时,芳基为苯、吡啶、嘧啶、萘、蒽、菲、苝中的一种,芳基上的取代基为卤素、氰基、1到8个碳原子的烷基、烷氧基、酯基、醛基、酰胺基、酰基、氨基的一种。

3.权利要求1中所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,包括以下步骤:

(1)以1,4-二氯-5,6,7,8-四氢-5,8-乙烷酞嗪、芳基硼酸或硼酸酯、碱为原料,在催化剂作用下,合成含二环烷基的哒嗪配体;

(2)将含二环烷基的哒嗪配体、IrCl3·(tht)3、有机溶剂及碱混合,温度控制在100~

250℃,惰性气体保护搅拌10~48h,得到所述的含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物。

4.根据权利要求3所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中将1,4-二氯-5,6,7,8-四氢-5,8-乙烷酞嗪、芳基硼酸或硼酸酯、碱与催化剂混合,在溶剂中,60~150℃进行偶合反应,反应2~24h,得到对称的含二环烷基的哒嗪配体。

5.根据权利要求3所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中先将1,4-二氯-5,6,7,8-四氢-5,8-乙烷酞嗪、芳基硼酸或硼酸酯、碱与催化剂混合,在溶剂中,60~150℃进行偶合反应,反应2~24h,得到单取代中间体;将单取代中间体、芳基硼酸或硼酸酯、碱与催化剂混合,在溶剂中,60~150℃进行偶合反应,反应2~24h,得到A类不对称的含二环烷基的哒嗪配体;或者将单取代中间体、含活性氢的化合物、碱、催化剂、有机溶剂中,60~150℃反应2~24h,得到B类不对称的含二环烷基的哒嗪配体。

6.根据权利要求4所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中反应物用量按摩尔份数计:1,4-二氯-5,6,7,8-四氢-5,8-乙烷酞嗪

1份,芳基硼酸或硼酸酯2~4份,碱1~6份,催化剂0.01~1份,溶剂50~500份;所述的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钡、醋酸钠、碳酸铯中的一种;所述的溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、水、甲苯及其混合物中的一种;所述的催化剂为钯催化剂,包括Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、Pd(dppf)Cl2。

7.根据权利要求5所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中合成单取代中间体时,反应物用量按摩尔份数计:1,4-二氯-5,6,7,

8-四氢-5,8-乙烷酞嗪1份,芳基硼酸或硼酸酯1份,碱1~6份,催化剂0.01~1份,溶剂50~

500份;合成A类不对称的含二环烷基的哒嗪配体时,反应物用量按摩尔份数计:单取代中间体1份,芳基硼酸或硼酸酯1~3份,碱1~6份,催化剂0.01~1份,溶剂50~500份;所述的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钡、醋酸钠、碳酸铯中的一种;所述的溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、水、甲苯及其混合物中的一种;所述的催化剂为钯催化剂,包括Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、Pd(dppf)Cl2。

8.根据权利要求7所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中合成B类不对称的含二环烷基的哒嗪配体时,反应物用量按摩尔份数计:单取代中间体1份,含活性氢的化合物1~3份,碱1~6份,催化剂0.01~1份,溶剂50~

500份;所述的碱为正丁基锂、二异丙基胺锂、氢化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸铯中的一种;所述的溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲苯及其混合物中的一种;所述的催化剂为钯催化剂,包括Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、Pd(dppf)Cl2。

9.根据权利要求3-8中任意一项所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中反应物用量按摩尔份数计:IrCl3(tht)3 1份,二环烷基的哒嗪配体3~5份,碱1~5份,有机溶剂50~500份,所述的有机溶剂为高温导热油中的一种,包括十氢化萘、二苯醚、联苯、三甲基苯、甲基萘;所述的碱为乙酸钠、乙酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。

10.权利要求1中所述的一种含烷基位阻基团的哒嗪类铱配合物在有机电致发光二极管领域中的应用。