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专利号: 2017103866565
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁性复合吸附剂,其特征在于,所述磁性复合吸附剂包括多孔氢氧化镁、Fe3O4纳米粒子和由槟榔渣经高温裂解制成的生物炭,所述磁性复合吸附剂以多孔氢氧化镁为载体,所述多孔氢氧化镁负载有所述生物炭和Fe3O4纳米粒子,所述磁性复合吸附剂用于去除废水中的四环素,反应体系的pH为6.0;

所述磁性复合吸附剂的制备方法包括以下步骤:

(1)生物炭的制备:将槟榔渣烘干并粉碎,然后在惰性气体保护下进行高温裂解,裂解后冷却并研磨,制得生物炭;

(2)载体制备:在持续搅拌下,将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中,滴加完后,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到多孔氢氧化镁;

(3)负载:将步骤(1)得到的生物炭和步骤(2)得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中,超声分散后,加入铁盐溶液,在惰性气体保护下搅拌,得到混合液,将混合液的pH值调节至

10~11,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到磁性复合吸附剂;

所述步骤(1)中,所述高温裂解的温度为400℃~500℃,升温至高温裂解温度的速率为

10℃/min~15℃/min,所述高温裂解的时间为1h~1.5h;

所述步骤(2)中,所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1,所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1,所述微乳体系为丙醇的水溶液,丙醇与水的体积比为15~20∶80~85;

所述步骤(3)中,所述生物炭、多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g∶1g~

1.5g∶50mL~80mL∶200mL~250mL;所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液,所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2~3,每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg~

3.6mg;

所述步骤(2)中,所述持续搅拌的速度为400rpm~600rpm,所述继续搅拌的速度为

180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为4h~6h;

所述步骤(3)中,所述惰性气体保护下进行搅拌时,搅拌速度为300rpm~400rpm,搅拌时间为20min~40min;所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为1h~2h。

2.根据权利要求1所述的磁性复合吸附剂,其特征在于,所述多孔氢氧化镁的比表面积为63.0366 ± 0.3732 m²/g,所述生物炭的比表面积为6.3682 ± 0.1298m²/g,所述磁性复合吸附剂的比表面积为60.5105 ± 0.1672 m²/g。

3.一种磁性复合吸附剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)生物炭的制备:将槟榔渣烘干并粉碎,然后在惰性气体保护下进行高温裂解,裂解后冷却并研磨,制得生物炭;

(2)载体制备:在持续搅拌下,将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中,滴加完后,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到多孔氢氧化镁;

(3)负载:将步骤(1)得到的生物炭和步骤(2)得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中,超声分散后,加入铁盐溶液,在惰性气体保护下搅拌,得到混合液,将混合液的pH值调节至

10~11,继续搅拌,然后静置老化,将所得产物反复冲洗至pH为中性,经烘干后,得到磁性复合吸附剂;

所述步骤(1)中,所述高温裂解的温度为400℃~500℃,升温至高温裂解温度的速率为

10℃/min~15℃/min,所述高温裂解的时间为1h~1.5h;

所述步骤(2)中,所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1,所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1,所述微乳体系为丙醇的水溶液,丙醇与水的体积比为15~20∶80~85;

所述步骤(3)中,所述生物炭、多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g∶1g~

1.5g∶50mL~80mL∶200mL~250mL;所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液,所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2~3,每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg~

3.6mg;

所述步骤(2)中,所述持续搅拌的速度为400rpm~600rpm,所述继续搅拌的速度为

180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为4h~6h;

所述步骤(3)中,所述惰性气体保护下进行搅拌时,搅拌速度为300rpm~400rpm,搅拌时间为20min~40min;所述继续搅拌的速度为180rpm~300rpm,所述继续搅拌的时间为1h~2h;

所述磁性复合吸附剂用于去除废水中的四环素,反应体系的pH为6.0。

4.根据权利要求3所述的磁性复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述粉碎的时间为20s~50s。

5.根据权利要求3或4所述的磁性复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述静置老化的时间为12h~24h,采用水和乙醇对所得产物进行反复交替冲洗,所述烘干的温度为40℃~60℃;

和/或,所述步骤(3)中,所述静置老化的时间为12h~24h,采用水和乙醇对所得产物反复冲洗至pH为中性,所述烘干的温度为60℃~80℃。

6.根据权利要求3或4所述的磁性复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述超声分散的时间为5min~8min。