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专利号: 2017103391388
申请人: 西南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分离富集全氟辛烷磺酸的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:以Fe3O4@SiO2@CH=CH2磁性纳米粒为核,全氟辛烷磺酸分子印迹聚合物为壳,由以下方法制备得到:步骤(1):将全氟辛烷磺酸和丙烯酰胺按质量比1:5~30的比例加入乙腈中,常温下搅拌12h,形成预组装溶液;

步骤(2):向步骤(1)所得的预组装溶液中依次加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和Fe3O4@SiO2@CH=CH2,氮气保护下,60℃下搅拌8~30h,分离,除去模板分子,其中,全氟辛烷磺酸、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和Fe3O4@SiO2@CH=CH2的质量比为1:(5~30):79.3:4.5:(5~20);

所述Fe3O4@SiO2@CH=CH2由以下方法制备得到:

步骤a将FeCl3·6H2O溶解于乙二醇中,形成黄色的透明溶液,依次加入无水醋酸钠和1,

6-己二胺,50℃机械搅拌30min,转入高温反应釜在198℃反应6h,磁性分离,超纯水和乙醇洗涤,真空干燥,其中,FeCl3·6H2O和无水醋酸钠的质量比为1:2;

步骤b将步骤a所得物分散于体积比为4:1的乙醇/水溶液中,超声15min,加入NH3·H2O和原硅酸四乙基酯,40℃机械搅拌12h,磁性分离,超纯水和乙醇洗涤,真空干燥,其中,每克步骤a所得物使用16.7毫升NH3·H2O和2.3毫升TEOS;

步骤c将步骤b所得物分散于质量分数为10%的醋酸溶液中,加3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,60℃机械搅拌5h,磁性分离,用超纯水和乙醇洗涤,真空干燥。

2.根据权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(1)中所述全氟辛烷磺酸与丙烯酰胺的质量比为1:14.22。

3.根据权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌为机械搅拌,步骤(1)中所述乙腈的用量为3毫升每毫克全氟辛烷磺酸。

4.根据权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(2)中所述氮气保护为向溶液中通入氮气10~60min。

5.根据权利要求4所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(2)中所述氮气保护为向溶液中通入氮气30min。

6.根据权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(2)中全氟辛烷磺酸、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和Fe3O4@SiO2@CH=CH2的质量比为1:

14.22:79.3:4.5:10。

7.根据权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(2)中所述的搅拌为机械搅拌24h,步骤(2)中所述的分离为磁性分离。

8.根据权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(2)中所述的除去模板分子的方法是用体积比为9:1的甲醇/乙酸混合溶液除去。

9.根据权利要求8所述的磁性分子印迹聚合物,其特征在于:步骤(2)中所述的除去模板分子的方法是将磁性分离的聚合物用乙腈洗涤至上清液澄清后,用体积比为9:1的甲醇/乙酸混合溶液除去模板分子,甲醇洗涤至溶液呈中性,磁性分离,真空干燥。

10.权利要求1所述的磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤(1)将全氟辛烷磺酸和丙烯酰胺按质量比1:5~30的比例加入乙腈中,常温下搅拌

12h,形成预组装溶液;

步骤(2)向步骤(1)所得的预组装溶液中依次加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和Fe3O4@SiO2@CH=CH2,氮气保护下,60℃下搅拌8~30h,分离,除去模板分子,其中,全氟辛烷磺酸、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和Fe3O4@SiO2@CH=CH2的质量比为1:(5~30):79.3:4.5:(5~20)。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤(1)将全氟辛烷磺酸和丙烯酰胺按质量比1:14.22的比例加入乙腈中,常温下机械搅拌12h,形成预组装溶液,所述乙腈的用量为3毫升每毫克全氟辛烷磺酸;

步骤(2)向步骤(1)所得的预组装溶液中依次加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、Fe3O4@SiO2@CH=CH2,通入氮气30min,60℃机械搅拌24h,将搅拌所得物磁性分离,乙腈洗涤至上清液澄清后,体积比为9:1的甲醇/乙酸混合溶液去除模板,甲醇洗涤至溶液呈中性,磁性分离,真空干燥得到磁性分子印迹聚合物,其中,全氟辛烷磺酸、丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈和Fe3O4@SiO2@CH=CH2的质量比为1:14.22:79.3:4.50:10。